Спосіб визначення вологості твердих речовин

Изобретение относится к технике измерения состава и свойств твердых ве ществ и может быть использовано при измерении влажности в автоматических влагомерах термогравиметрическим методом. Известен способ определения влагосодержания путем взвешивания влажного образца, высушивания его при вращении, при заданной температуре в течение определенного времени или высушивания до постоянной массы и взвешивания высушенного и охлажденного образца [1]. По результатам взвешиваний влагосодержание определяют по формуле где W - влажность образца; m н - масса образца до сушки; m с - масса образца после сушки. Недостатками способа определения является то, что сушк у исследуемого образца ведут фиксированное для данного вида продукта время (например, для зерна - 60 мин), без учета состояния образца в процессе сушки, после чего определяют массу образца. Однако проведение сушки в таком режиме не гарантирует удаление всей влаги с энергией связи, соответствующей температуре сушки и влаги, привнесенной случайным воздействием при сушке. В основу изобретения положена задача создания такого способа определения влажности твердых веществ, в котором путем введения дополнительных параметров достигается возможность оптимизации процесса сушки, что приводит к повышению достоверности, увеличению точности определения влажности. Для решения поставленной задачи предложен способ определения влажности твердых веществ, в котором определяют массу исследуемого образца, производят сушк у его при вращательном движении при постоянной температуре сушильного агента и времени сушки, определяют массу образца после сушки и определяют влажность по известной зависимости. Новым в способе является то, что сушку проводят при постоянном определении в течение времени сушки массы, температуры образца и влажности сушильного агента и заканчивают сушку при условии, что разность двух соседних значений по массе составляет не более десяти миллиграмм, температуры - не более одной десятой градуса по Цельсию, и градиент влажности сушильного агента равен нулю. Кроме того, дополнительно определяют концентрацию отличных от воды летучи х веществ и при определении влажности полученное значение массы сухого ве щества увеличивают на эту величину. Предложенный способ позволяет по изменению параметров - веса, температуры и влажности сушильного агента, когда разность между двумя последовательными измерениями каждого из них не превышает определенные величины, говорить о том, что сушка проведена качественно и процесс можно завершить. В тот момент, когда разница между двумя соседними измерениями массы, температуры и влажности сушильного агента достигает указанных в формуле значений можно гарантировать полное удаление из исследуемого продукта влаги с энергией связи, соответствующей данной температуре сушки, и масса, измеренная после сушки, соответствует действительному значению при данной температуре. При определении влажности твердых веществ с повышенным содержанием отличных от воды летучих дополнительно определяют концентрацию и массу вещества после сушки и значение массы после сушки увеличивают на содержание летучих веществ, это повышает достоверность показаний для данного вида продуктов. Пример конкретного выполнения способа. Производили сушку пробы пшеницы -10 навесок при температуре 130°С сушильного агента, при относительной влажности воздуха - 80% и атмосферном давлении -760 мм рт. ст., навески вещества - 5 ± 0,01 г, находящи хся во вра щательном движении - 3-5 об/мин, через каждые 3 минуты производили взвешивание, постоянно регистрировали температуру навесок, а также регистрировали изменение влажности сушильного агента (градиент). На 45 минуте поступило сообщение о возможности прекратить сушку (т.е. наступил момент времени когда разность двух соседних значений по весу не более десяти миллиграмм, температуры не более одной десятой градуса по Цельсию и градиент влажности сушильного агента несущественно отличается от нуля), при этом было извлечено из сушильной камеры 4 навески, а сушк у остальных 6-ти продолжено. После 3-х минут сушки и измерения веса из камеры было извлечено еще 2 навески, а через следующие 3 минуты еще 2 навески, оставшиеся в сушильной камере 2 навески сушили 60 минут. После охлаждения и измерения веса произведено вычисление средней влажности по известной зависимости (в первом случае из 4-х навесок в остальных на 2-х). Получены следующие результаты: W45=18,3%, \Λ/ 46=18,2%; W 51=18,3%; W60=18,2%; (W45 . W46 , W51, W60 - влажность пробы по навескам извлеченных из сушильной камеры после 45, 48, 51, 60-ти минут сушки, соответственно). После измерения концентрации конденсата сушильного агента вода - другие летучие вещества, вносилась коррекция в значение массы образца после сушки, производились расчеты по известной зависимости и были получены следующие значения влажности: W45k=18,2%; W48k=18.1%,· W51k=18,1%; W 60k=17,9%. Из проведенных экспериментальных исследований следует вывод о том, что при определении влажности по предложенному способу достигается оптимизация процесса сушки и увеличивается достоверность результата.