Спосіб отримання матеріалу на основі нанорозмірних молібдатів

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання керамічного матеріалу на базі нанорозмірних молібдатів, що може використовуватись як матеріал для оптичної техніки. Найбільш близьким за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання нанорозмірних порошків молібдатів р- та d- елементів /Angana Sen, Panchanan Pramanik, A chemical synthetic route for the preparation of fune-grained metal molybdate powders, Material Letters, Vol.52 (2002) 140-146./, який передбачає змішування водних розчинів нітратів кальцію, цинку та барію з еквімолярною кількістю водного розчину молібденовокислого натрію, утворення осаду молібдатів, додавання до отриманого осаду розчину органічного комплексоутворювача - триетаноламіна з одночасним додаванням розчину сахарози та полівінілового спирту і нагрівання продукту їх взаємодії поетапно на повітрі до температури 250°С та 300-500°С з формуванням порошкоподібної маси молібдатів. Основними недоліками наведеного способу отримання матеріалу на базі нанорозмірних молібдатів є неможливість отримання керамічного матеріалу з високими оптичними характеристиками. В такій спосіб переважно отримують порошкоподібні матеріали, що характеризуються низькими оптичними характеристиками. В основу винаходу поставлено завдання такого удосконалення способу отримання матеріалу на основі нанорозмірних молібдатів, при якому за рахунок використання вихідних компонентів в пропонованій кількості, як органічного комплексоутворювача етилен діаміну тетраоцтової кислоти (ЕДТО) і проведення компактування матеріалу в умовах високих тисків вдається отримати керамічний матеріал з високим рівнем оптичних характеристик. Поставлене завдання вирішується тим, що у спосібу отримання матеріалу на основі нанорозмірних молібдатів, який передбачає змішування водних розчинів кальційвмісного, цинк- та барійвмісних компонентів з водним розчином молібденовокислого натрію у еквімолярній кількості з утворенням осаду молібдагів, додавання до отриманого осаду розчину органічного комплексоутворювача і розчину сахарози та полівінілового спирту з наступним нагріванням продукту їх взаємодії до високої температури, згідно винаходу при змішуванні як кальційвмісний цинк- та барійвмісний компоненти використовують їх ацетати, як органічний комплексоутворювач використовують етилен діамін тетраоцтову кислоту (ЕДТО), а згаданий продукт взаємодії нагрівають на повітрі при температурі 900-950°С до видалення органічного залишку, з подальшої дією на нього високого тиску не менше 2,5ГПа при температурі 300-350°С на протязі не менше 7хв. У запропонованому способі, завдяки використанню нового хімічного та кількісного складу вихідних компонентів вдається отримати керамічний матеріал з високим рівнем оптичних характеристик, а нагрівання під високим тиском значно прискорює процес компактування утвореного осаду, і як наслідок, формування міцних міжзерених границь, та щільної, практично безпористої кераміки, що дозволяє експлуатувати її за умов високої вологості та значних електронавантажень. Також використання нового комплексоутворювача - ЕДТО призводить до більш повного видалення молібден-іонів та утворення щільнішого осаду, що додатково зміцнює отриману наномірну кераміку. Приклад 1. Змішували при кімнатній температурі вихідні компоненти: 0,01М водні розчини ацетатів кальцію, цинку та барію з еквімолярним водним розчином молібденовокислого натрію до утворення осаду молібдагів. В подальшому до осаду додали органічний комплексоутворювач - етилен діамін тетраоцтову кислоту (ЕДТО) в кількості (3,8 моль) та водний розчин сахарози (4 моль) і 1мл полівініловий спирт. Отриманий продукт нагрівали на повітрі при температурі 925°С до видалення органічного залишку з подальшої дією на нього високого тиску 7,7ГПа при температурі 325°С на протязі не менше 8 хв. В результаті отримано оптичноактивну кераміку, що містить наночастки молібдатів лужноземельних металів з середнім розміром 15нм. Спосіб було здійснено також при граничних значеннях пропонованих складів і режимах температури та тиску. Як видно з проведених експериментів, саме при пропонованих інтервалах складів і режимів відбувається отримання якісної оптичної кераміки. Вихід за пропоновані концентраційні інтервали вихідних компонентів призводить до кристалізації домішкових фаз, які мають значно нижчі оптичні характеристики та не можуть застосовуватись як наноматеріали для прецизійної сучасної оптики. Що стосується значення високого тиску та часу витримки при заданій температурі треба відмітити, що значення тиску повинно бути принаймні не менше 2,5ГПа, а тривалість та температура нагрівання обрані з метою повного протікання процесів формування зернограничних контактів, збереження нанорозмірного діапазону структурних складових та зменшення собівартості продукту.