Спосіб отримання вольфрамової бронзи csp8w8o40

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання кераміки на базі вольфрамової бронзи CsP8W8O40, що може використовува тись як вологочутливий елемент. Найбільш близький за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання вольфрамової бронзи CsP8W8O40 двостадійним синтезом з використанням вакуумного обладнання (Е. Wang and M. Greenblatt Anisotropic Electronic Properties of the Bronze CsP8W8O40 Journal of Solid State Chemistry, 1988, 340-344), що передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (WO3), цезійвмісного компоненту, фосфорвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури 973 К (перша стадія) з подальшим додаванням металічного вольфраму та КВr і кристалізації вказаної бронзи при температурі 1223 К на протязі 2-х тижнів в умовах вакууму (др уга стадія). Основними недоліками наведеного способу вольфрамової бронзи CsP8W8O40, є тривалий час взаємодії (~330год.), низька технологічність процесу, а також отримання монокристалічних зразків бронзи - CsP8W8O40, які відзначаються низькою питомою поверхнею, що не дозволяє використовува ти їх як вологочутливі елементи. В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення способу отримання вольфрамової бронзи CsP8W8O40, при якому за рахунок додавання до вихідних компонентів діоксиду вольфраму (WO2) та хлориду цезію (CsCI), а також здійснення нагрівання в умовах високих тисків вдається значно знизити час взаємодії (в 500 разів), а також отримати керамічний матеріал із значною питомою поверхнею, що призводить до підвищення його вологочутливості при поліпшенні технологічності з підвищенням продуктивності процесу, а за рахунок реалізації пропонованих режимів вдається отримати вологочутливу кераміку із рівноважними характеристиками. Означене завдання вирішується тим, що у способі отримання вольфрамової бронзи CsP8W8O40, який передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (WO3), цезійвмісного компоненту, фосфорвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури кристалізації CsP8W8O40, згідно винаходу, що при змішуванні до вихідних компонентів додають еквімолярну кількість діоксиду вольфраму (WO3) та хлорид цезію (CsCI) в кількості 4-20% масс., як цезійвмісний компонент використовують Cs 2O, як фосфор фмісний компонент - P2O5, а нагрівання здійснюють при тиску не менше 2,5ГПа, а оптимальним режимом отримання вольфрамової бронзи CsP8W8O40 є нагрівання суміші при тиску з витримкою при температурі кристалізації на протязі 15-20хв. після чого отриманий продукт охолоджують до кімнатної температури. У запропонованому способі завдяки використанню високого тиску та додаткового введення в суміш діоксиду вольфраму (WO2) та хлориду цезію (CsCI) стає можливим отримувати вологочутливу кераміку з підвищеною питомою поверхнею із легкоплавкої оксидно-хлоридної системи Cs 2O-P2O5-WO3-WO2CsCI при значному зменшенні часу взаємодії. Значне поліпшення технологічних умов синтезу пов'язане з особливостями фізико-хімічних процесів, що мають місце у багатокомпонентних фосфатно-вольфраматних системах, що містять оксиди вольфраму та фосфор у а також хлориди лужних металів. Процес розчинення оксидів вольфраму (WО3 та WO2), а також утворення вологочутливого керамічного матеріалу в запропонованій системі значно прискорюється завдяки введенню хлориду цезію, який під дією високого тиску з фосфорвмісним компонентом утворює легкоплавку систему, яка виконує роль температурознижуючого флюсу. Використання легкоплавкої оксидно-хлоридної системи Cs 2O-P2O5-WO3-WO2CsCI дозволяє отримувати вологочутливу кераміку із виходом 70-80%, а реалізація пропонованих режимів додатково забезпечує отримання керамічного матеріалу із зрівноваженими характеристиками. Приклад. Суміш триоксиду вольфраму (WO3) (1,86г), цезійвмісного компоненту – Cs 2O (0,28г) фосфорвмісного компоненту - P2O 5 (1,13г) діоксиду вольфраму (WO 2) (1,30г) та хлориду цезію (CsCI) (0,8 г) нагрівають в апараті високого тиску до температури кристалізації, яка спостерігається при 1000°С та тиску 7,7ГПа на протязі 17хв., а отриманий продукт охолоджують до кімнатної температури. В результаті проведеного експерименту отримано добре сформовані циліндричні зразки вологочутливої кераміки на базі вольфрамової бронзи CsP8W8O40. Загальний вихід CsP8W8O40 по відношенню до кристалоутворюючого компоненту (WO3) складає 80%. Використання низьких тисків - менше 2,5ГПа призводить до значного збільшення часу взаємодії та отримання кераміки із низькою міцністю. Верхня межа використаних тисків в даному випадку обмежена лише технічними можливостями дослідника. При використанні запропонованого способу відбувається отримання вологочутливої кераміки із значною питомою поверхнею на базі вольфрамової бронзи CsP8W8O40 за незначні проміжки часу без використання вакуумної те хніки.