Спосіб отримання рубідій-вольфрамової бронзи rbxp8w8no24n+16

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання кераміки на базі рубідійвольфрамової бронзи RbxP8W8nO24n+16, що може використовуватись як вологочутливий елемент. Найбільш близький за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання рубідій-вольфрамової бронзи RbхР8W 8nO 24n+16 двостадійним синтезом з використанням вакуумного обладнання (By J.P. Giroutf, M. Goreaud, Ph. Labbe and B. Raveau Bronzes with a Tunnel Structure Rb xP8W 8NO24N+16. III. Rb xP8W 28 O100: a Member Corresponding to a Non-Integral n Value n=З-5. Acta Cryst, B38,1982,2342-2347), що передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (WO3), р убідійвмісного компоненту та фосфорвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури кристалізації 900К (перша стадія) з подальшим додаванням металічного вольфраму і кристалізації вказаної бронзи при температурі 1270 К на протязі 7 днів в умовах вакууму (друга стадія). Основними недоліками наведеного способу рубідій-вольфрамової бронзи RbxP8W8nO24n+16, є тривалий час взаємодії (~170год.), низька технологічність процесу, а також отримання монокристалів бронзи RbxP8W 8nO 24n+16 , які відзначаються низькою питомою поверхнею, що не дозволяє використовувати їх як вологочутливі елементи. В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення способу отримання рубідійвольфрамової бронзи RbxP8W8nO24n+16, при якому за рахунок додавання до вихідних компонентів діоксиду вольфраму (WO2) та хлориду рубідію, а також здійснення нагрівання в умовах високих тисків вдається значно знизити час взаємодії (в 250 разів), а також отримати керамічний матеріал із значною питомою поверхнею та вологочутливістю при поліпшенні технологічності з підвищенням продуктивності процесу, а за рахунок реалізації пропонованих режимів процесу отримати кераміку із рівноважними характеристиками. Означене завдання вирішується тим, що у спосібі отримання рубідій-вольфрамової бронзи RbxP8W 8nO 24n+16 , який передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (WO3), рубідієвмісного компоненту, фосфорвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури кристалізації RbxP8W 8n O24n+16 , згідно винаходу, при змішуванні до вихідних компонентів додають еквімолярну кількість діоксиду вольфраму (WO2) та хлорид рубідію (RbCl) в кількості 10-35% мас., як рубідієвмісний компонент використовують Rb2O, як фосфорвмісний компонент – P2O5, а нагрівання здійснюють при тиску не менше 5,5ГПа, а оптимальним режимом отримання рубідій-вольфрамової бронзи RbxP8W 8nO 24n+16 , є нагрівання суміші при вказаному тиску з витримкою при температурі кристалізації протягом 10-15хв., після чого отриманий продукт охолоджують до кімнатної температури. У запропонованому способі завдяки використанню високого тиску та додаткового введення в суміш діоксиду вольфраму (WO2) та хлориду р убідію (RbCl) стає можливим отримувати вологочутливу кераміку із легкоплавкої оксидно-хлоридної системи Rb2O-P2O5-WO 3-WO 2-CsCl при значному зменшенні часу взаємодії. Значне поліпшення технологічних умов синтезу пов'язане з особливостями фізико-хімічних процесів, що мають місце у багатокомпонентних фосфатно-вольфраматних системах, що містять оксиди вольфраму та фосфору а також хлориди лужних металів. Процес розчинення оксидів вольфраму (WO 3 та WO2), а також утворення вологочутливого керамічного матеріалу в запропонованій системі значно прискорюється завдяки введенню хлориду рубідію, який під дією високого тиску з фосфорвмісним компонентом утворює легкоплавку систему, яка виконує роль температурознижуючого флюсу. Використання легкоплавкої оксидно-хлоридної системи Rb2O-P2O5-WO3-WO2-CsCI дозволяє отримувати вологочутливу кераміку із виходом 60-75 %, а реалізація пропонованих режимів додатково забезпечує отримання зрівноваженого керамічного матеріалу. Приклад. Суміш триоксиду вольфраму (WO3) (4,64г), рубідієвмісного компоненту – Rb2O (0,342г), фосфорвмісного компоненту – P 2O 5 (0,568г), діоксиду вольфраму (WO 2) (1,728), хлориду рубідію (RbCl) 1,52г нагрівають в апараті високого тиску до температури кристалізації, яка спостерігається при 900°С та тиску 7,7ГПа на протязі 12хв. В результаті проведеного експерименту отримано добре сформовані циліндричні зразки вологочутливої кераміки на базі рубідій-вольфрамової бронзи RbxP8W8n O24n+16 з n=1. Загальний вихід RbxP8W 8nO 24n+16 (n=2) по відношенню до кристалоутворюючого компоненту (WO3) складає 70%. Використання низьких тисків - менше 5,5 ГПа призводить до значного збільшення часу взаємодії та отримання кераміки із низькою міцністю. Верхня межа використаних тисків в даному випадку обмежена лише технічними можливостями дослідника. Використання умов, що описано в п.2 формули винаходу дозволяє отримувати кераміку із більш рівноважними фізико-механічними характеристиками. При використанні запропонованого способу відбувається отримання вологочутливої кераміки на базі рубідій-вольфрамової бронзи RbxP8W8nO24n+16 за незначні проміжки часу без використання вакуумної техніки.