Спосіб визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини

Реферат: Спосіб визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини належить до вимірювальної техніки НВЧ, а саме до області вимірювання діелектричних характеристик поглинаючих середовищ і може знайти застосування в радіофізиці, біології й інших областях, де необхідно знати характеристики матеріалів у сантиметровому, міліметровому й субміліметровому діапазонах довжин хвиль, у фармакології на етапах контролю компонентного складу лікарських препаратів, а також при їх виробництві, у нафтопереробній промисловості для вимірювання параметрів рідких палив. Спосіб включає вимірювання частот автоколивань генератора, стабілізованого високодобротним резонатором, при введенні в нього кювет: порожньої, з еталонною й досліджуваною речовинами, й на основі обчислення різниці цих частот визначають дійсну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини n відносно еталонної. Додатково змінюють живильну напругу генератора від U1 до U2 і вимірюють частоти при порожній кюветі, при кюветі з еталонною речовиною й при кюветі з досліджуваною речовиною, а потім обчислюючи крутість електронного перестроювання генератора при кюветах з таким заповненням визначають уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Технічним результатом є підвищення точності вимірювання коефіцієнта заломлення при одночасному спрощенні алгоритму вимірювань. UA 111359 C2 (12) UA 111359 C2 UA 111359 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до вимірювальної техніки НВЧ, а саме до області вимірювання діелектричних характеристик поглинаючих середовищ і може знайти вживання в радіофізиці, біології й інших областях, де необхідно знати характеристики матеріалів у сантиметровому, міліметровому й субміліметровому (СМ, ММ, СУБММ) діапазонах довжин хвиль, у фармакології на етапах контролю компонентного складу лікарських препаратів, а також при їх виробництві, у нафтопереробній промисловості для вимірювання параметрів рідких палив. Актуальність розробки нових способів визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовин, а, отже, і їх діелектричної проникності визначається необхідністю автоматизації процесу вимірювання й контролю зміни діелектричних параметрів різних речовин у радіофізиці, матеріалознавстві, фармакології. На цей час розроблена велика кількість способів вимірювання діелектричних характеристик речовин у різних частотних діапазонах і заснованих на різних принципах. Проте існуючі способи вимірювання комплексного коефіцієнта заломлення речовин не є достатньо універсальними в сенсі діапазону вимірюваних значень (великих і малих) коефіцієнта заломлення, точності, широкосмуговості частотного діапазону, оперативності й безперервності при вимірюванні діелектричних параметрів речовин. При хвилеводному методі здійснюється вимірювання постійних поширення (загасання, фазового набігу) для декількох значень стовпа досліджуваної рідини (див. Grant E.H. Shake complexpermitivity measurements at 8,6 mm wavelength over the temperature rang l-60 °C / Brit. J. Appl. Phys. - 1967. - V. 18. - pp. 1807, Глибицкий Г.М. Диэлектрические свойства водных растворов сахарозы на частоте 44 ГГц в диапазоне температур 30-80 °C // Радиофизика и электроника, Харьков, Институт радиофизики и электроники. - Т. 2. - № 2. - 1997. - С. 156-158). Недоліком цього способу вимірювання є необхідність здійснювання послідовно декількох вимірювань для визначення постійних поширення й по них обчислення дійсної й уявної частин діелектричної проникності. Це знижує оперативність здобуття даних і збільшує помилки вимірювань із-за похибок фіксації необхідної довжини стовпа рідини. Цього недоліку позбавлений спосіб вимірювання, реалізований в А.с. № 1195229 М.кл. G01N 22/00 Устройство для определения диэлектрической проницаемости растворов / Глибицкий Г.М., Кашпур В.А., Малеев В.Я. - опубл. 30.11.85, Бюл. № 44, що використовує диференціальний метод вимірювання діелектричних характеристик еталонної й досліджуваної речовин шляхом порівняння амплітуд і фаз сигналів, що пройшли через першу й другу вимірювальні комірки, кожна з яких складається із з'єднаних між собою відрізком хвилеводу першої й другої кювет, однієї для розчину, іншої для розчинника й вхідного і вихідного хвилеводів, встановлених відповідно в першій й другій кюветах співвісно з відрізком хвилеводу й жорстко закріплених у корпусі, при цьому вхідні хвилеводи з'єднані відповідно з першим й другим вихідними плечима Т-мосту, а вихідні хвилеводи підключені до входів ампліфазометра. Особливістю даного способу вимірювання є більш широкі функціональні можливості забезпечення безперервних вимірювань поточних значень діелектричних характеристик шляхом порівняння поглинання й фазового набігу в першій й другій комірках, загальні висоти стовпів рідин розчинника й розчину в них однакові, а розчинника більше, ніж розчину, у першій, а розчину більше, ніж розчинника, у другій комірці на ту саму величину. Недоліками такого способу є: - його складність (необхідність наявності двох каналів вимірювань однакової геометричної довжини й синхронно змінюваних у протилежних напрямках довжин поширення в розчині й розчиннику при збереженні сталості загальної довжини); - складність вимірювання з високою точністю зміни відносини амплітуд і різностей фаз двох каналів на НВЧ; - оскільки при поширенні КВЧ у сильно поглинаючих речовинах (вода й водяні розчини) велике поглинання на одиницю довжини (до 20 дБ/мм) пред'являються високі вимоги до точності вимірювання малих переміщень, а також до чутливості й потенціалу вимірювального комплексу, що призводить до невисоких точностей визначення діелектричних характеристик і концентрацій розчинів. Для підвищення точності вимірювання використовують резонаторні методи, у яких порівнюють власні резонансні частоти й амплітуди сигналів на виходах еталонного й вимірювального резонаторів, заповнених повністю або частково еталонною й досліджуваною речовинами. Так відомий спосіб вимірювання, реалізований у діелектрометрі (Потапов А.А. Температурно-диэлектрическая спектроскопия растворов, ПТЭ, № 5, стр. 170-177), що складається у вимірюванні дійсної частини діелектричної проникності по зміні власних частот вимірювального й опорного генераторів. Уявна частина діелектричної проникності оцінюється 1 UA 111359 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 по різниці загасань сигналів, що пройшли через осередки з досліджуваною й еталонною речовинами. У цьому способі частоти опорного й вимірювального генераторів за допомогою блоків автоматичного підстроювання частоти підтримуються рівними власним частотам опорного й вимірювального резонаторів відповідно. Частина потужності генераторів через спрямовані відгалужувачі подається на змішувач, на виході якого утворюється сигнал різницевої частоти f , величина якої оцінюється за допомогою частотоміра. Спочатку обидва резонатори заповнюють тим самим чистим розчинником, наприклад водою так, що їхні частоти майже однакові. Залишкова різниця частот використовується у вигляді поправки при обчисленнях. Введення у вимірювальний резонатор добавки досліджуваної речовини приводить до зміни частоти вимірювального резонатора і, як наслідок, різницевої частоти f , що вимірюється частотоміром, а потім перетворюється блоком обробки інформації в значення  . Для вимірювання уявної складової   застосовується порівняння НВЧ потужності до й після вимірювального резонатора. Для цього, у вихідному стані частина НВЧ потужності генератора вимірювального каналу через відгалужувач надходить на діод, вихідний сигнал якого вирівнюється за допомогою атенюатора з вихідним сигналом детектора вимірювального каналу, коли кювети заповнені чистим розчинником. Після заповнення досліджуваною речовиною вимірювального резонатора зміна амплітуди його вихідного сигналу, яка одержана на виході диференціального підсилювача, надходить у блок обробки інформації для оцінки уявної частини діелектричної проникності   . Недоліками даного пристрою є: - його складність (необхідність двох систем автопідстроювання частот опорного й вимірювального генераторів); - низька точність вимірювання   , яка обумовлена впливом на неї нелінійності характеристики вимірювального НВЧ діода й мінливістю її від температури, а також неідентичністю амплітудних характеристик їстівного й вимірювальних діодів, - тобто за рахунок застосування амплітудного методу вимірювання; - використанням опорного й вимірювального резонаторів "на прохід", що ускладнює їхню конструкцію (необхідно мати два входи), а також погіршує добротність, оскільки резонатор навантажений на два входи. Це позначається на точності вимірювання діелектричних характеристик  ,   . Для зниження впливу останньої обставини необхідно мати слабкий зв'язок резонатора з елементами, підключеними до цих входів, що представляє, у свою чергу, додаткові вимоги до підвищення чутливості вимірювального контуру. Найбільш близьким аналогом (прототипом) є спосіб, описаний і реалізований у пристрої для 7 вимірювання параметрів рідких палив (патент РФ № 2163373, МКП G01N22/00, 33/22 Устройство для измерения параметров жидких топлив / Жуков Б.В., Воронин А.А., Тарасов И.А., Фещенко Н.И., Евченко В.И. - опубл. 20.02.2001, Бюл. № 5). У даному способі після введення послідовно у вимірювальний й еталонний резонатори кювет зі зразками досліджуваної й еталонної речовин здійснюється настроювання частоти генератора на резонансні частоти резонаторів. Реєструється максимальна величина вихідних сигналів резонаторів при знаходженні в них кювет з еталонною й досліджуваною речовинами, а також частоти цих резонансів. Після чого обчислюється різницева частота між резонансами й відношення амплітуд, отриманих при резонансах, які порівнюються з еталонними значеннями й на підставі цього визначаються дійсна й уявна частини коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Як еталонні величини можуть зберігатися, наприклад, приріст частот f і відносини амплітуд A  A изм / А эт вихідних сигналів резонаторів для рідин з відомими значеннями коефіцієнтів заломлення ( n,n) . У цьому випадку на індикаторі будуть відображатися результати вимірювання коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Як еталонні величини можуть використовуватися f , A для бінарних розчинів різних концентрацій або ці ж величини для рідких палив, наприклад, бензинів, що мають різні октанові (цетанові) числа. У цих випадках на індикаторі після обробки інформації будуть відображатися або концентрації досліджуваних розчинів, або октанове число досліджуваних палив. Для підвищення розрізнювальної здатності пристрою при визначенні дійсної частини коефіцієнта заломлення а також для зниження вимог до стабільності параметрів у вимірювальний блок уведений генератор опорної частоти. Однак і для розглянутого способу характерний ряд недоліків. Настроювання генератора на власну резонансну частоту резонатора здійснюються по методу максимуму, тобто шляхом настроювання на максимальний рівень сигналу на його виході. Відомо, що в околиці максимуму резонансної характеристики крутість її зміни 2 UA 111359 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мінімальна, що приводить при цьому методі настроювання до зростання помилок. Оскільки помилка вимірювання різниці власних частот резонатора при знаходженні в ньому кювет з еталонною й досліджуваною речовинами визначає похибку оцінки дійсної частини коефіцієнта заломлення, то, мабуть, при методі, що використовується в пристрої, існують принципові обмеження на точність оцінки n й пов'язаних з нею величин. Настроювання автогенератора на власну частоту резонатора можуть здійснюватися з використанням системи автоматичного підстроювання частоти автогенератора, як це було описано вище, так і шляхом використання явища затягування частоти автогенератора високодобротним резонатором (див., наприклад, с. 148-159, разд. 4.3 С.И. Бычков, А.И. Буренин, Р.Т. Сафаров. Стабилизация частоты генераторов СВЧМ.: Сов. радио, - 1962. - 375 с.). При цьому частота сигналу автогенератора НВЧ визначається власною частотою стабілізуючого його високодобротного резонатора. Це дозволяє усунути недолік, властивий методу настроювання на власну частоту резонатора по максимуму відгуку, й істотно (у порівнянні з використанням систем автопідстроювання) зменшити час перехідних процесів, коли частота генератора буде відповідати власній частоті резонатора. Вимірювання уявної частини коефіцієнта заломлення n й пов'язаних з нею величин здійснюється за вимірюваннями амплітуд сигналів на виходах опорного й вимірювального резонаторів за допомогою амплітудного детектора. Це значить, що нелінійність амплітудної характеристики конкретного використовуваного діода необхідно враховувати при вимірах, що ускладнює алгоритм обробки (необхідне проведення її обмірювань), а мінливість цієї характеристики в часі й під впливом температури обмежує точність вимірювання уявної частини коефіцієнта заломлення n й пов'язаних з нею величин. Для зниження впливу вимірювального генератора й детекторів на добротність вимірювального й еталонного резонаторів, якими визначаються потенційні точності вимірювання f , A і в остаточному підсумку n , n , необхідно використати слабкий зв'язок між ними. При цьому вимірювання здійснюються на малих рівнях сигналів, що знижує (через вплив шумів) їхню точність, або необхідно використати розв'язки з невзаємних елементів (вентилі, циркулятори), що ускладнює й здорожчує конструкцію пристрою, який реалізує розглянутий метод вимірювання. Розглянутий спосіб при термостабілізації вимірювальних елементів (діода й генератора) може використовуватися для контролю відхилення коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини на етапі виробництва від еталонного, однак існує ряд принципових обмежень, які були розглянуті вище, по точності вимірювання абсолютних значень коефіцієнта заломлення ( n,n) і функціонально пов'язаних з ними величин (концентрацій розчинів, октанових чисел рідких палив і т.п.). В основу винаходу поставлена задача вдосконалити спосіб визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини шляхом заміни амплітудних вимірювань рівня сигналу, що пройшов через резонатор при введенні в нього послідовно кювет, заповнених еталонною й вимірювальною речовинами, на частотні вимірювання відносин приростів частот (крутості електронного перестроювання) автогенератора, стабілізованого резонатором з кюветами, заповненими різними речовинами, що приводить до підвищення точності вимірів коефіцієнта заломлення при одночасному спрощенні алгоритму вимірювань. Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини, що включає вимірювання частоти f0 (U1 ) автоколивань генератора, стабілізованого високодобротним резонатором, при введенні в нього порожньої кювети, частоти fe (U1 ) при заповненні кювети еталонною речовиною й частоти f (U1 ) при заповненні її досліджуваною речовиною й визначенні дійсної частини коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини n відносно еталонної на основі обчислення різниці цих частот, відповідно до винаходу, додатково змінюють живильну напругу генератора від U1 до U2 , після чого вимірюють частоту f0 (U2 ) при порожній кюветі, fe (U2 ) при кюветі з еталонною речовиною й частоту f (U2 ) при кюветі з досліджуваною речовиною, потім обчислюють крутість електронного перестроювання генератора при порожній кюветі: f (U )  f0 (U1 ) , S0 (U1,U2 )  0 2 U2  U1 при кюветі з еталонною речовиною: f (U )  fe (U1 ) , Se (U1,U2 )  e 2 U2  U1 3 UA 111359 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 і при кюветі з досліджуваною речовиною: f (U2 )  f (U1 ) S(U1,U2 )  U2  U1 і по них визначають уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Дійсна частина коефіцієнта заломлення може бути визначена за формулою: n  1  (n  1) , e де   f відносна зміна частоти, fe f  f (U1 )  f0 (U1 ) - зміна частоти автогенератора, при заповненні кювети досліджуваною речовиною; fe  fe (U1 )  f0 (U1 ) - зміна частоти автогенератора при заповненні кювети еталонною речовиною; n,n - дійсні частини коефіцієнта заломлення кювети з досліджуваною й еталонною e речовинами відповідно. Уявна частина коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини може бути визначена за формулою:  S   S 1  0 , n  n  e  Se  1   S0   де n,n - уявні частини коефіцієнта заломлення досліджуваної й еталонної речовин; e S 0 , S e , S - крутість електронного перестроювання генератора, стабілізованого високодобротним резонатором, при введенні в нього кювет порожньої і заповненої еталонною й досліджуваною речовинами відповідно. Суть винаходу пояснюється кресленнями. Де на фіг. 1 представлені епюри напруг U1 й U2 , зміни частоти f0 i , f ei , fi автогенератора й крутості його електронного перестроювання S0 (U1,U2 ) , Se (U1,U2 ) , S(U1,U2 ) у процесі вимірювання при заповненні кювет повітрям, еталонною й вимірювальною речовинами, спочатку при подачі на вхід генератора живлячої напруги Ui  U1 , при i  1, а потім Ui  U2 при i  2. На фіг. 2 структурна схема пристрою, що реалізує спосіб вимірювання комплексного коефіцієнта заломлення. На фіг. 3 схематичне зображення генератора, а на фіг. 4 - резонатора. Порівняння пропонованого способу визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини з відомими, показує, що в ньому вимірювання уявної частини коефіцієнта заломлення здійснюється шляхом вимірювання крутості електронного перестроювання частоти автогенератора, стабілізованого високодобротним резонатором, у який поміщують послідовно кювети з еталонною й досліджуваною речовинами, а також кювету, заповнену повітрям, у той час, як у відомих способах для вимірювання уявної частини коефіцієнта заломлення вимірюють добротність резонатора при заповненні, введеної до нього кювети з еталонною й досліджуваною речовинами, або повітрям. Для вимірювання добротності резонатора необхідно виміряти частоту резонансу й частоти, коли амплітуда сигналу на його виході зменшилася на 3 дБ. Це означає, що у відомих пристроях необхідно здійснювати як амплітудні вимірювання сигналу, так і вимірювання його частоти. У пропонованому способі необхідно здійснювати тільки вимірювання частоти при впливі на автогенератор, стабілізований високодобротним резонатором і кюветами, напруги, яка змінюється в деяких межах. Кювети послідовно заповнюють еталонною й досліджуваною речовинами, або повітрям. Таким чином, амплітудні й частотні вимірювання, які здійснюються у відомих способах, замінюються на суто частотні вимірювання в пропонованому способі, що підвищує точність при одночасному спрощенні процедури вимірювання. Спосіб визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини полягає у вимірюванні частоти f0 (U1 ) автоколивань генератора, стабілізованого високодобротним резонатором, при введенні в нього порожньої кювети, частоти fe (U1 ) при заповненні кювети еталонною речовиною й частоти f (U1 ) при заповненні її досліджуваною речовиною й визначенні дійсної частини коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини n відносно еталонної на основі 4 UA 111359 C2 обчислення різниці цих частот, додатково змінюють живлячу генератор напругу від U1 до U2 , після чого вимірюють частоту f0 (U2 ) при порожній кюветі. fe (U2 ) При кюветі з еталонною 5 10 15 20 25 30 35 речовиною й частоту f (U2 ) при кюветі з досліджуваною речовиною, потім обчислюють крутість електронного перестроювання генератора при порожній кюветі: f (U )  f0 (U1 ) , S0 (U1,U2 )  0 2 U2  U1 при кюветі з еталонною речовиною: f (U )  fe (U1 ) , Se (U1,U2 )  e 2 U2  U1 і при кюветі з досліджуваною речовиною: f (U2 )  f (U1 ) S(U1,U2 )  U2  U1 і по них визначають уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Дійсна частина коефіцієнта заломлення визначається за формулою: n  1  (n  1) , e де   f відносна зміна частоти, fe f  f (U1 )  f0 (U1 ) - зміна частоти автогенератора при заповненні кювети досліджуваною речовиною; fe  fe (U1 )  f0 (U1 ) - зміна частоти автогенератора при заповненні кювети еталонною речовиною; n,n - дійсні частини коефіцієнта заломлення кювети з досліджуваною й еталонною e речовинами відповідно. Уявна частина коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини визначається за формулою:  S   S 1  0 , n  n  e  Se  1   S0   де n,n - уявні частини коефіцієнта заломлення досліджуваної й еталонної речовин; e S 0 , S e , S - крутість електронного перестроювання генератора, стабілізованого високодобротним резонатором при введенні в нього кювет порожньої, заповненої еталонною й досліджуваною речовинами відповідно. Частота автогенератора, стабілізованого високодобротним резонатором, усередині якого перебуває кювета, що заповнена еталонною й досліджуваною речовинами або повітрям, буде визначатися власною частотою цього резонатора. Зрозуміло, що зміна речовини заповнення кювети приводить до зміни власної частоти резонатора, а отже, і частоти стабілізованого їм автогенератора. Так при заповненні кювети оптично більше щільною речовиною власна частота резонатора знижується, що приводить до зниження частоти стабілізованого їм автогенератора. Власна частота резонатора, а значить і частота автогенератора f зворотно пропорційна дійсній частині коефіцієнта заломлення речовини n , що заповнює кювету. Тоді частоти автогенератора при подачі на нього живлячої напруги U1 для ситуацій заповнення кювети повітрям f01 , еталонною fe1 й досліджуваною f1 речовинами можуть бути записані:  (1а) n  (1б)  n e f1  fe1  , (1в), n 0 де  - коефіцієнт пропорційності, n , ne , n  1 - дійсна частина коефіцієнта заломлення вимірюваних, еталонної речовини і 0 повітря відповідно. f01  40 5 UA 111359 C2 Оскільки еталонні й вимірювальні речовини оптично більше щільні, чим повітря, тобто n  n  1 й n  n  1, то f1  f01 й fe1  f01 . 0 e 0 Із співвідношень (1) можна записати рівняння для приросту частоти автогенератора при заповненні кювети, що вводиться у резонатор, з різними речовинами: 5 10 15 1 1  f (2а)  n  n    0 f f01  f1  f01  1   1 fe 1  (2б). n  n   e 0  f  f    f f   e1 01  e1 01 З урахуванням того, що f1  f01  f й fe1  f01  fe , можна записати: n  n f f f fe1 (3). 0  01 1  n  n f01  fe1 fe f1 e 0 Враховуючи, що для fe  f01 й f  f01 , а також n  1 одержуємо: 0  f    f01 f1  f01  f  f01  1   f01    та  f  fe  f01  fe  f01  1  e   f01  f01     1 n f , (4)  n  1 fe e що дозволяє обчислити коефіцієнт заломлення досліджуваної речовини: f n  1  (n  1) (5а) e fe f (5б) fe за відомими змінами частоти генерації при заповненні кювети еталонною n  1  (n  1) e  fe й речовинами, а також відомому значенню дійсної частини еталонної 20 досліджуваною f речовини n e . Змінивши живильну автогенератор U2  U1  U на величину U здійснюють вимірювання частоти генерації при заповненні кювети еталонними fe 2 , досліджуваними f2 речовинами й повітрям f02 . З використанням обмірюваних при напрузі U1 частот, обчислюють крутість електронного перестроювання автогенератора при заповненні кювети еталонними Se , досліджуваними S речовинами й повітрям S 0 : 25 Se  S fe 2  fe1 (6а) U2  U1 f2  f1 (6б) U2  U1 f02  f01 (6в). U2  U1 Крутість електронного перестроювання автогенератора пропорційна загасанню d (величина зворотна добротності Q ) стабілізуючого його резонатора (див. наприклад С.И. Бычков, Н.И. Буренин, Р.Т. Сафаров Стабилизация частоты генераторов СВЧ. - М.: Сов. радио. - 1962. - 376 с.): S  d З іншої сторони загасання резонатора пропорційно уявній частині коефіцієнта заломлення n : d  n  d0 , де d 0 - загасання резонатора при заповненні кювети повітрям. Тоді можна записати для заповнення кювети досліджуваною й еталонною речовинами, а також повітрям: S0  30 35 6 UA 111359 C2 5 10 S    ( n  d0 ) (7a) Se    ( n  d0 ) (7б) e S0    d0 (7в). Використовуючи співвідношення (7в) можна записати: S  S0      n (8a) Se  S0      n (8б). e Остаточний вираз для оцінки уявної частини коефіцієнта заломлення має вигляд: S  S0 (S / S0  1) n  n  n . (9) e e S e  S0 (S e / S0  1) У випадку, коли крутість електронного перестроювання генератора з кюветою, заповненою повітрям істотно менше, ніж у випадку її заповнення еталонною S0  S і досліджуваною S0  S e речовинами, а реально ця умова виконується в більшості випадків, оскільки повітря є слабкопоглинаючим середовищем на відміну від вимірюваних n  n й еталонних речовин 0 n  n , то вираз спрощується: 0 e S n .(10) e Se Співвідношення (9), а у випадку, коли загасання досліджуваної й еталонної речовин істотно менше, ніж повітря, то й спрощений вираз (10) дозволяють за обмірюваним значенням частот генерації при двох значеннях живильної генератор напруги U1 й U2 і послідовному заповненні кювети досліджуваною й еталонною речовинами, а також повітрям обчислити крутості електронного перестроювання й по них визначити уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Комплексний коефіцієнт заломлення досліджуваної речовини n  визначиться по відомому співвідношенню:  n  n  in , (11) n  15 20 25 30 35 40 45 50 де i   1 - уявна одиниця. Приведемо приклад реалізації способу визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини. Укрупнена схема пристрою, реалізуючого заявлений спосіб, наведена на фіг. 2. Вона містить резонатор 1, усередині якого розташовується кювета 2, підключений до входу синхронізації вимірювального генератора 3, сигнальний вихід якого з'єднаний із частотоміром 4, вихід якого підключений до інформаційного входу комп'ютера 5, а вхід запуску з'єднаний з першим керуючим виходом комп'ютера, при цьому вхід живлення генератора 3 з'єднаний з виходом блока живлення 6, керуючий вхід якого підключений до другого керуючого виходу комп'ютера 5. Генератор 3 - фіг. 3 може бути виконаний у вигляді відрізка прямокутного хвилеводу 7 між широкими стінками якого, посередині їх розміщується генераторний діод 8, один кінець якого з'єднаний з однією широкою стінкою хвилеводу, а інший - 9, ізольований від протилежної широкої стінки хвилеводу й служить для подачі живлячої напруги з виходу блока живлення 6. Один кінець відрізка прямокутного хвилеводу 7 є входом синхронізації 10 генератора 3, а інший 11 - сигнальним виходом генератора 3. Резонатор 1 - фіг. 4 являє собою квазіоптичний діелектричний резонатор, виконаний у вигляді півдиска 12 з діелектрика, розташованого основою на металевому дзеркалі 13 у якому розташовується діафрагма зв'язку 14 з генератором 3, а в півдисковому резонаторі паралельно його осі виконаний круглий отвір 15 для розміщення кювети 2 за яку може використатися відрізок капіляра, у якому може перебувати повітря, досліджувана або еталонна речовини, наприклад рідини. Резонатор 1 - підключений на "відбиття". Кювета 2, яка заповнена повітрям, міститься в резонатор 1. З керуючого виходу комп'ютера 5 на керуючий вхід блока живлення 6 надходить сигнал, що приводить до того, що на його виході встановлюється напруга U1 - фіг. 1, під впливом якої на виході генератора 3 установлюється сигнал із частотою f01 , що буде існувати на інтервалі часу 0, t1  - фіг. 1. З першого керуючого виходу комп'ютера 5 на вхід запуску частотоміра 4 надходить сигнал запуску, що приводить до того, що частотоміром 4 виміряється ця частота й передається по інформаційному входу на комп'ютер 5. Після фіксації результатів вимірювань кювета заповнюється еталонною речовиною, наприклад дистильованою водою, що буде в ній перебувати в інтервалі часу t1, t 2  . В цьому інтервалі на виході генератора 3 буде існувати 7 UA 111359 C2 5 10 15 20 25 30 сигнал із частотою fe1 й з першого керуючого виходу комп'ютера 5 на вхід запуску частотоміра 4 надходить сигнал запуску, що приводить до того, що частотоміром 4 вимірюється ця частота й передається по інформаційному входу на комп'ютер 5. Після фіксації результатів вимірювань кювета заповнюється досліджуваною речовиною, що буде в ній перебувати під час інтервалу часу t 2 , t 3  . Під час цього інтервалу на виході генератора 3 буде існувати сигнал із частотою f1 й з першого керуючого виходу комп'ютера 5 на вхід запуску частотоміра 4 надходить сигнал запуску, що приводить до того, що частотоміром 4 вимірюється ця частота й передається по інформаційному входу на комп'ютер 5. Після закінчення циклу вимірів з керуючого виходу комп'ютера 5 на керуючий вхід блока живлення 6 надходить сигнал, під впливом якого на його виході встановлюється напруга U2 фіг. 1 і цикл вимірювань з кюветами, заповненими повітрям, еталонною і досліджуваною речовинами повторюється. Так кювета 2, яка заповнена повітрям, поміщується в резонатор 1. На виході генератора 3 установлюється сигнал із частотою f02 , що буде на інтервалі часу t 3 , t 4  - фіг. 1. З першого керуючого виходу комп'ютера 5 на вхід запуску частотоміра 4 надходить сигнал запуску, який приводить до того, що частотоміром 4 виміряється ця частота й передається по інформаційному входу на комп'ютер 5. Після фіксації результатів вимірювань кювета заповнюється еталонною речовиною, наприклад дистильованою водою, що буде в ній перебувати в інтервалі часу t 4 , t 5  . У цей час на виході генератора 3 буде існувати сигнал із частотою fe 2 . З першого керуючого виходу комп'ютера 5 на вхід запуску частотоміра 4 надходить сигнал запуску, який приводить до того, що частотоміром 4 вимірюється ця частота й передається по інформаційному входу на комп'ютер 5. Після фіксації результатів вимірювань кювета заповнюється досліджуваною речовиною, що буде в ній перебувати в інтервалі часу t 5 , t 6  . У цей час на виході генератора 3 буде існувати сигнал із частотою f2 . З першого керуючого виходу комп'ютера 5 на вхід запуску частотоміра 4 надходить сигнал запуску, що приводить до того, що частотоміром 4 вимірюється ця частота й передається по інформаційному входу на комп'ютер 5. Базуючись на виміряних значеннях частот генератора 3 при двох живлячих напругах U1 і U2 при заповненні кювети 2 повітрям f01 , f02 , еталонною fe1 , fe 2 , а також досліджуваною f1 , f2 , речовинами в комп'ютері 5, здійснюється обчислення крутості перестроювання частоти генератора 3 при заповненні кювети повітрям S0  40 45 50 й f2  f1 речовинами, за значеннями яких і відомому комплексному U2  U1 коефіцієнту заломлення еталонної речовини ne  n  in в комп'ютері 5 відбувається e e обчислення за формулами (5, 9) дійсної й уявної частин коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Після закінчення вимірів у комп'ютері 5 зберігаються дані про величини керуючих напруг (U1, U2 ) , частотах генератора 3 - ( f02 , f01, fe2 , fe1, f2 , f1 ) і крутості його електронного перестроювання (S0 , Se , S) при заповненні кювети повітрям, еталонною й досліджуваною речовинами. У комп'ютері зберігаються й дані про комплексний коефіцієнт заломлення  еталонної речовини n e . З використанням цих даних за формулами (5, 9) обчислюються дійсна й уявна частини коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. Для оцінки помилки вимірювання дійсної й уявної частин коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини можна скористатися співвідношеннями (5) і (9) відповідно. Співвідношення (9), а у випадку, коли загасання досліджуваної й еталонної речовин істотно менше, ніж повітря, то й спрощений вираз (10) дозволяють за обмірюваним значенням частот генерації при двох значеннях живильної генератор напруги U1 і U2 при заповненні кювети досліджуваною й еталонною речовинами, а також повітрям обчислити крутості електронного перестроювання й по них визначити уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини n . Похибка оцінки n визначається з (9): ln( n)  ln( S  S0 )  ln( Se  S0 )  ln( n)e dln( n)  dln( S  S0 )  dln( Se  S0 )  dln( n)e , (12) досліджуваною 35 f02  f01 f f , еталонною S e  e 2 e1 U2  U1 U2  U1 S 8 UA 111359 C2 5 dn dS  dS 0 dS e  dS 0 dn    e n S  S0 S e  S0 n e Похибка визначення крутості перестроювання визначиться як: f f S 2 1 U2  U1 ln( S)  ln( f2  f1 )  ln( U2  U1 ) dln( S)  dln( f2  f1 )  dln( U2  U1 ) (13) dS df 2  df1 dU2  dU1   S f2  f1 U2  U1 10 15 20 25 30 35 40 S 2f 2U ,   S f2  f1 U2  U1 де f , U похибка визначення частоти й напруги; f2  f1 , U2  U1 (зміна частоти генератора 3 при зміні напруги. При дискретності зміни напруги 0,01В и зміні напруги від U 1=3,5В до U2=3,17В відносна похибка установки напруги становить 2U  0,01  3  10 2 , тобто близько 3 %. У найкращому U2  U1 0,33 -2 випадку вона може бути 10 (тобто близько 1 %). Похибка вимірювання приросту частоти визначається похибкою її вимірювання частотоміром. Стандартний частотомір, що використовує кварцовий генератор у термостаті, -7 має відносну помилку вимірювання частоти 10 . Застосування космічних технологій і використання для синхронізації вимірювального генератора високостабільних генераторів глобальних навігаційних супутникових систем (ГНСС) дозволяє одержати відносну помилку -12 -13 вимірювання частоти 10 - при використанні американської системи GPS й 510 - при використанні російської системи ГЛОНАСС. -15 Первинний еталон частоти-часу України має стабільність 110 (водневий мазер із -16 частотою 9, 192 631 770 ГГц). У перспективі планується досягнення стабільності до 10 . Зараз виконується (Atomic Clock Ensemble in Space-ACES) - проект Європейського космічного -16 агентства. Метою проекту є досягнення нестабільності частоти на рівні 10 в умовах міжнародної космічної станції. У перспективі планується проект "Оптичні "первинні" годинники", -18 що дозволить забезпечити точність (10 ) для взаємних звірень віддалених (трансатлантичних) наземних оптичних годинників. Будемо вважати, що в нашому випадку використовується звичайний частотомір. Тоді похибка визначення крутості як видно з (13) буде: S  2  3  10 2  2  10 7 і визначається, у першу чергу, похибкою вимірювання напруги. S Використання прецизійних джерел напруг і вимірників можуть знизити помилку вимірювання -3 напруги до 10 , а тому, похибка визначення крутості в перспективі буде S  2  10 3 . S Зі співвідношення (12) у припущенні, що власна крутість перестроювання резонатора істотно нижче, ніж при його заповненні речовинами, можна одержати: n 2S n , (14) e   n S n e тобто пропорційна помилці знання еталонних властивостей речовини n e n e й похибці вимірювання крутості електронного перестроювання S генератора 3. S Якщо використати як еталон добре відомі речовини, наприклад воду, то можна мати  значення похибки для еталонної речовини n  10  3 (див. Buckmaster H.A. 9-GHz Complex n permittivity measurements of high-loss liquids using a variable-length reflection cavity and dualchannel, double superheterodyne signal processing system / H.A. Buckmaster, Т.Н. Van Kalleveen, H. Zaghloul and C.H. Hansen // IEEE Trans. On Microwave Theory and Techniques. - 1987. - V. MTT 9 UA 111359 C2 5 10 15 35, № 10. - P. 909-915). Вона досягається при проведенні вимірів у термостаті, що підтримує температуру з похибкою не більше 0,01 °С. Таким чином, у пропонованому способі похибка буде лімітуватися помилкою знання властивостей еталонної речовини. Додаткова похибка за рахунок вимірювання частоти -6 несуттєва й навіть при використанні звичайних вимірювальних засобів не перевищує 10 . Розглянемо тепер помилки, що виникають при використанні для оцінки уявної частини коефіцієнта заломлення способу - прототипу. У ньому оцінка здійснюється за вимірюваннями добротності. Для оцінки діелектричних параметрів речовини при малих значеннях коефіцієнта заповнення резонатора використовують співвідношення (див. Брандт Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах, ГИФМЛ. - М.: 1963. - 403 с., Николов О.Т., Жилякова Т.А. Измерение комплексной диэлектрической проницаемости жидких диэлектриков с большими потерями // Журнал физической химии, М.: 1991. - Т. 65, № 5. - С. 1312-1316), отримані з використанням методу малих збурень:     0 2f 2( f0  f ) ; (14а)    0 0 f0  f0   1 1 1  P0 1   1  (  ) , (14б)   Q Q Q  Pe 0   де ( ,  0 ) - діелектричні проникності, ( f , f0 ) - власні частоти,   20 25 30 35 40 (Q, Q0 ) - добротності для резонатора з речовиною й порожнього, а також коефіцієнт його заповнення -  . Наведені співвідношення можуть використовуватися при розрахунках для основних типів коливань, речовин з невеликими втратами й значеннями діелектричних сталих. Для вищих типів коливань і речовин з більшими значеннями діелектричних сталих вони можуть приводити до значних похибок. Зі співвідношення (14б), з урахуванням того, що n  ( )1/ 2 видно, що: 1 1 n / n   /    /   Q / Q , (15) 2 2 відносна похибка оцінки уявної частини коефіцієнта заломлення пропорційна відносним помилкам вимірювання добротності резонатора Q / Q (порожнього й з речовиною), а також похибці оцінки коефіцієнта заповнення  /  резонатора. Добротність визначається співвідношенням: 2f , (16а) Q f0 Похибка визначення добротності буде: Q f f , (16б)   Q f f0 де сума помилок визначення смуги пропускання резонатора f  f і помилки визначення f f . його центральної частоти f0  f0 Для визначення центральної частоти краще використати метод зарубок, шукати не максимум, оскільки він тупий і точність визначення буде низька, а нижню й верхню граничні частоти. Точність їхнього визначення буде високою, оскільки вони перебувають на скатах частотної характеристики резонатора 1. Для визначення верхньої й нижньої частот резонансного контуру необхідно на рівні - 3 дБ від максимуму виміряти частоти ("нижню" f1 , й "верхню" f2 ). Основна проблема складається в точному визначенні рівня, на якому вимірювати частоти. При використанні методу порівняння й прецизійного поляризаційного атенюатора максимальна точність вимірювання рівня близько 0,5 дБ. Частотну характеристику A ( f ) резонатора 1 можна записати, як: 10 UA 111359 C2 A( f ) / A 0  1 ( f  f0 ) 2 1 f 2 , (17) де f - напівширина частотної характеристики; f f f0  2 1 - центральний зсув; 2 A 0 - значення відгуку на частоті резонансу f0 . 5 10 15 20 25 30 Позначивши a  A( f1  f ) / A 0  1 після елементарних перетворень одержимо: a 2 1 1 1 1 f A( f1  f ) / A 0     (1  ) 2 2 2 f 2 f 1  (( f1  f0  f ) / f ) f   1  (1  2 ) 1  1   f f   або f a (18а).  2 f a Тобто похибка оцінки ширини смуги визначається подвоєною похибкою вимірювання амплітуди. Похибка оцінки центрального зсуву по методу зарубки (нижче й вище максимуму): f 2f (18б).  f0 f1  f2 буде дорівнювати подвоєній похибці оцінки нижньої або верхньої частоти фільтра: f0  2f (18в). Тоді похибка оцінки частоти з урахуванням співвідношень (16а) і (18а) визначиться як: f0 2f 2f a 1 (19).    4 f0 f0 Qf a Q Якщо добротність резонатора близько 1000, похибка вимірювання амплітуди 0,5 дБ (відповідає 12 % помилки), то відносна похибка оцінки смуги пропущення, як видно з (18а), буде становити близько 24 %, а центральної частоти, як видно зі співвідношення (19), складе близько 0,048 %. Таким чином, визначаючою є помилка визначення смуги пропущення. Доведення точності вимірювання амплітуди до 0,1 дБ, що відповідає 3 % помилці, дозволить знизити помилку оцінки смуги пропущення до 6 %, а центральної частоти до 0,012 %. Похибка оцінки  уявної частини коефіцієнта заломлення, як видно зі співвідношення (15), n   Q n" Q пропорційна похибці оцінки добротності, а вона, як було показано нами вище, має в способіпрототипі порівняно більшу величину (у найкращому разі складає одиниці відсотків), у той час, спосіб, що заявляється, дозволяє вимірювати уявну частину коефіцієнта заломлення з помилками менше 0,1 %. Тому спосіб, що заявляється, має більшу точність визначення коефіцієнта заломлення речовин. Особливо його переваги будуть проявлятися при вимірюваннях характеристик речовин з малими втратами, де в нього не буде альтернативи. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 1. Спосіб визначення комплексного коефіцієнта заломлення речовини, що включає вимірювання частоти f0 (U1 ) автоколивань генератора, стабілізованого високодобротним резонатором, при введенні в нього порожньої кювети, частоти fe (U1 ) при заповненні кювети еталонною речовиною й частоти f (U1 ) при заповненні її досліджуваною речовиною й визначенні 40 дійсної частини коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини n відносно еталонної на основі обчислення різниці цих частот, який відрізняється тим, що додатково змінюють живильну напругу генератора від U1 до U2 , після чого вимірюють частоту f0 (U2 ) при порожній кюветі, fe (U2 ) при кюветі з еталонною речовиною й частоту f (U2 ) при кюветі з досліджуваною речовиною, потім обчислюють крутість електронного перестроювання генератора при порожній кюветі: 11 UA 111359 C2 f0 (U2 )  f0 (U1 ) , U2  U1 при кюветі з еталонною речовиною: f (U )  fe (U1 ) Se (U1,U2 )  e 2 U2  U1 і при кюветі з досліджуваною речовиною: f (U2 )  f (U1 ) , S(U1,U2 )  U2  U1 і по них визначають уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що дійсну частину коефіцієнта заломлення визначають за формулою: n  1  (n  1) , e S0 (U1,U2 )  5 10 15 20 f - відносна зміна частоти, fe f  f (U1 )  f0 (U1 ) - зміна частоти автогенератора при заповненні кювети досліджуваною речовиною; fe  fe (U1 )  f0 (U1 ) - зміна частоти автогенератора при заповненні кювети еталонною речовиною; n,n - дійсні частини коефіцієнта заломлення кювети з досліджуваною й еталонною e речовинами, відповідно. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що уявну частину коефіцієнта заломлення досліджуваної речовини визначають за формулою:  S   S 1  0 , n  n  e  Se  1   S0   де n,n - уявні частини коефіцієнта заломлення досліджуваної й еталонної речовин; e S 0 , S e , S - крутість електронного перестроювання генератора, стабілізованого високодобротним резонатором, при введенні в нього кювет порожньої і заповненої еталонною й досліджуваною речовинами, відповідно. де   12 UA 111359 C2 13 UA 111359 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 14