Спосіб фотометричного визначення фенантрену в повітрі

Заявленный способ относится к исследованию воздушной среды с помощью оптических средств, к определению в воздушной среде токсических веществ, в частности фенантрена, и может быть использован на промышленных предприятиях для контроля воздуха рабочей зоны. Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату (прототип) является способ определения фенантрена в воздухе, основанный на поглощении его из воздуха на фильтр, растворении в уксусной кислоте, окислении перманганатом калия, экстракции образовавшегося фентрахинона бензолом, его выпаривании досуха, сплавлении с карбонатом гуанидина при 170-200°С, растворении образовавшегося красителя в этиловом спирте и последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения. Недостатком его является сравнительно невысокая чувствительность, что требует длительного концентрирования пробы воздуха (более 30 мин) для обнаружения фенантрена на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации. В основу изобретения поставлена задача определения токсичных веществ в воздухе, в частности фенантрена. Технический результат заключается в увеличении чувствительности определения фенантрена посредством повышения оптической плотности раствора продукта реакции фенантрена с реагентоммурексидом. Технический результат достигается благодаря тому, что фенантрен поглощают на фильтр из воздуха, растворяют в уксусной кислоте, обрабатывают полученный раствор мурексидом (0,2-0,25% раствором) в уксусной и серной кислоте в объемном соотношении 0,5-1:2,5-3 и фотометрируют полученный раствор. Фотометрируемый раствор продукта реакции фенаптрена с мурексидом имеют более высокую оптическую плотность по сравнению с раствором продукта реакции с гуанидином. Повышение оптической плотности растворов приводит к снижению нижнего предела измерения с 25 мкг до 5 мкг фенантрена в анализируемом объеме, таким образом чувствительность способа повышена в 5 раз. Определение феиантрена в воздухо осуществляется путем поглощения его из воздуха на фильтр, растворении в уксусной кислоте, обработки 0,2-0,25% раствором мурексида в уксусной и серной кислотах в объемном соотношении 0,5-1:2,5-3. Отличительными признаками предлагаемого способа является то, что в качестве реагента используют 0,2-0,25% раствор мурексида в уксусной и серной кислотах в объемном соотношении 0,5-1:2,5-3. Пример. Для анализа воздушной среды воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 5 мл уксусной кислоты в пробирку. Для анализа берут 1 мл полученного раствора, добавляют 2,5 мл 0,2% раствора мурексида в концентрированной серной кислоте, пробы перемешивают и помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора в кювете I = 0,5 см при длине волны 540 нм. Содержание фенантрена в пробе определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят 0,05-0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0 мл стандартного раствора фенантрена с концентрацией 10 мкг/мл, соответствующего 5-10-20-40-60-80-100 мкг фенантрена, объем доводят до 1 мл уксусной кислотой и далее обрабатывают аналогично пробам. Сопоставление оптический плотностей растворов при различных концентрациях мурексида и различных соотношениях серной и уксусной кислот представлены в табл. 1 и 2. Как видно из табл. 1 и 2, оптимальным интервалом концентраций мурексида при определении фенантрена являются 0,5-0,6%, а оптимальным соотношением уксусной и серной кислот 0,5-1,0:2,5-3,0 поскольку при дальнейшем увеличении концентрации мурексида и серной кислоты сильно возрастает оптическая плотность холостого определения. Результаты определения фенантрена по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 3. Следовательно, использование 0,2-0,25% раствора мурексида в уксусной и серной кислотах в объемном соотношении 0,5-1:2,5-3, как видно из табл. 3, дает возможность повысить Чувствительность определения фенантрена о 5 раз, что составляет 5 мкг в анализируемом объеме, а также позволяет в 5 раз сократить время отбора проб. Кроме того, исключается трудоемкий этап экстрагирования, выпаривания и сплавления проб.