Спосіб отримання пігменту на основі хромату свинцю

Предлагаемое изобретение относится к способу получения свинцовых кронов, в частности получению хроматов свинца осажденных на полиметиленкарбамид, которые могут быть использованы в лакокрасочных композициях. Известен способ получения свинцового крона путем анодного растворения свинца в водном электролите, содержащем соединения хрома, кислоту и соль щелочного металла [1]. Недостатком способа является высокая энергоемкость процесса. Наиболее близким способом является способ получения сульфохромового пигмента взаимодействием водорастворимой соли свинца (например, ацетата) с бихроматом щелочного металла или со смесью бихрома-та щелочного металла (например, бихромата натрия или калия) и серной кислотой, с дальнейшим отделением образовавшегося осадка, его промывкой и сушкой [2]. Продукты, полученные по вышеописанному способу, обладают хорошими пигментными свойствами, яркими, сочными цветами. Свинцовые крона являются одними из самых распространенных и широко применяемых пигментов, однако ввиду их токсичности использование их ограничено. В основу изобретения поставлена задача создания способа получения пигментов на основе хроматов свинца, в котором путем осаждения хроматов свинца на полимерную основу в процессе синтеза снижается токсичность пигментов и при этом сохраняются яркость, чистота цвета и хорошие малярно-технические свойства. Поставленная задача решается способом получения пигментов на основе хромата свинца, включающем взаимодействие ацетата свинца, бихромата натрия и серной кислоты с последующим отделением образовавшегося осадка, промывкой и сушкой, по которому в соответствии с предложенным изобретением процесс взаимодействия ацетата свинца и бихромата натрия проводят в реакционной массе, образующейся при конденсации эквимолярных количеств карбамида и формальдегида, в водной среде при температуре 70 75°С и обработки полученной суспензии серной кислотой при температуре 40 - 45°С при мольном соотношении карбамид: серная кислота: бихромат натрия: ацетат свинца, равном 1 :(0,03-0,06):(0,03-0,06): (0,09-0,18). Выбранные условия необходимы и достаточны для решения поставленной задачи: осаждение сульфохроматов свинца на поверхности полиметиленкарбамида и, соответственно, образование малотоксичного продукта. При мольном соотношении карба-мид:серная кислота:бихромат натрия: ацетат свинца, выходящем за пределы выбранного соотношения, поставленная задача не решается:содержание в реакционной среде бихромата натрия и ацетата свинца выше или ниже выбранных пределов влияет на малярно-технические свойства пигмента. При взаимодействии карбамида и формальдегида в водном растворе и температуре 70 - 75°С происходит реакция поликонденсации, после чего реакционную массу охлаждают до 40 - 45°С и вводят серную кислоту, которая одновременно отверждает образовавшиеся частицы полиметиленкарбамида и взаимодействует с бихроматом натрия и ацетатом свинца, а образующийся при этом сульфохромат свинца осаждается на поверхность частиц полиметиленкарбамида (ПМК). Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с электрическим приводом, термометром, холодильником, загружают 180 мл воды, формалина 37%-го в количестве 74,45 мл, карбамида 60,05 f. Мольное соотношение вода: карба-мидгформальдегид равное 10:1:1 соответственно. Реакционную массу нагревают до 70-75°С и ведут процесс конденсации 1,5-2 ч. В охлажденный до 40-45°С форконденсат загружают 2,94 мл концентрированный серной кислоты, а затем 8,82 г бихромата натрия, и 29,25 г ацетата свинца. Мольное соотношение карбамид:серная кислота.бихромат натрия:ацетат свинца = 1:0,03:0,03:0,09. Выдерживают реакционную массу в течение 30-40 мин. По окончании выдержки образовавшуюся суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат при температуре 90 ± 2°С до содержания влаги в продукте не более 3%. Получают 114,09 г порошка ярко лимонного цвета с содержанием основных частиц 3-5 мкм, удельным весом 2,09 г/см3, с содержанием свинцового крона 30%. Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что в конце синтеза, после загрузки ацетата свинца загружают NaOH (50%-й водный раствор) до рН 8,0-8,5 и выдерживают еще 30 - 40 мин. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают и сушат при температуре 90° ± 2°С до содержания влаги в продукте не более 3%. Получают 120 г порошка ярко-оранжевого цвета, с содержанием основных частиц 7-10 мкм, удельным весом 2,53 г/см , содержанием свинцового крона 30%. Примеры 3 и 4. Составы их реакционных смесей и свойства полученных продуктов приведены в табл. 1. Полученные продукты представляют собой тонкодисперсный порошок с содержанием неорганического пигмента 30-60%. Цвет продукта можно варьировать от лимонного до оранжевого в зависимости от рН среды и количества загружаемых компонентов таких как бихромат натрия, ацетат свинца и серная кислота. Так, при мольном соотношении карбамид: серная кислота: бихромат натрия: ацетат свинца равном 1:0,03:0,03:0,09 получают продукт, окрашенный в яркий лимонный цвет. При мольном соотношении карбамид:бихромат натрия:серная кислота: ацетат свинца равном 1:0,06:0,06:0,18 получают продукт желтого цвета. Для получения продукта, окрашенного в оранжевый цвет, в конце реакции добавляют едкий натр, доводя рН среды до 8,0-8,5, после чего, выдержав 30 мин, реакционную массу фильтруют, осадок промывают и сушат, Пигменты на основе хромата свинца, полученные по предлагаемому способу, по цветовым характеристикам не уступают свинцовым кронам, полученным по прототипу, и обладают хорошими малярнотехническими свойствами (табл.2). Хроматы свинца осажденные на ПМК могут использоваться в лакокрасочной промышленности, в частности - водоэмульсионных красках, Согласно заключению токсикологической экспертизы сульфохроматы свинца осажденные на полиметиленкарбамиде относят к IV классу малоопасных веществ.