Спосіб одержання основного карбонату свинцю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК (19) (И) ( 5 1 ) 5 С СП G 2 1 / 1 4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГННТ СССР к 42 I) 4492169/26 (22) 1 0 . 1 0 . 8 8 " (46) 2 3 . 0 3 . 9 1 . Ьюл. № 11 (72) В.Н.Зиньков, Н.Г.Кисель, \ О.Я.Степанова, Б.Я.Крапивина, * A.M.Гарев, Л.М.Живак и Л.Л.Полищук (53) 6 6 1 . 8 5 1 . 6 2 2 . 0 1 7 ( 0 8 8 . 8 ) (56) Журнал неорганической химии, 1970, т . 15, вып. 8, с . 2089-2092. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТА СВИНЦА (57) Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца tOKC), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Цель изоЬрете ния - повышение содержания основного вещества в продукте при снижении р а с хода реагентов. Поставленная цель достигается путем взаимодействия нитрата свинца с аммиаком с отделением осадка основного нитрата свинца и суспендированием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при молярном соотношении кокпоненТОР РЬ (N0з)2_: КНдОИ: :NH4HCO3=1: ( 3 - 3 , 4 ) ; ( 0 , 6 7 - 0 , 7 0 ) . Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в 4-5 раз и снизить оЬъем сточных вод. 1 табл. Изо&ретение относится к способам получения основного карбоната свинца (ОКС), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Целью иэо&ретення является повышение содержания основиого вещества в продукте при снижении расхода реагентов. П р и м е р 1. В реакционный сосуд помещают 2 00 мл Н 2 О, добавляют 66-75 мл (0,9-1,02 моль) NH4OH и вводят при перемешивании порциями 100 г ( 0 , 3 моль) Pb(N0 3 )2. в течение 20*30 мин. После окончания загрузки суспензию перемешивают дополнительно 15-20 мин. Осадок отделяют от маточного раствора декантацией или на фильтре, -суспендируют в 200 мл Н^О и вводят порциями 16,0-16,8 г (0,200,21 мопь) углеаммонийной соли- в т е _ чение 20-30 мин. После этого суспензию перемешивают 15-20 мин. Осадок основного карЬоиата свинца декантацией или на фильтре, сушат. Молярное соотношение компонентов P b ( N 0 3 ) 2 : :Ш40Н;Ш4НС03=1: (3,0-3,4): (0,670,7 0 ) . Масса высушенного продукта 76,8 г (теоретический выход 7 8 э 0 г ) , потери только механические. С учетом потерь выход составляет 98,5%. По данным рентгенофазового анализа полу ченный продукт представляет практически одну фазу - 2РЬС0 ? . РЬ(ОН)^. Примеры 1-14 проводят аналогично, варьируя только соотношение компонен тов, приведенное в таблице. Из таблицы видно, что повышение содержания основного вещества обеспе чеію при предварительном отделении осалка О КС состава Р Ъ ( Ш 3 ) 2 • ЗРЬ(ОН)г его су»пендировании и карбонизации в 1636J38 подпои среде твердой УЛС при молярном Таким образом, по сравнению с и з соотношении компонентой Pb (NO9)-2_: вестным предлагаемые споебб обеспечи:ШІ 4 0Н:ШІ 4 НС0 3 = 1 : ( 3 , 0 - 3 , 4 ) : ( 0 , 6 7 вает получение целевого продукта 0 , 7 0 ) . Изменение молярного соотноше100%-ного фазового состава, снижение ния итграта свинці к аммиаку до 1:2,6 расхода реагентов в 4-5 р а з , уменьприводит к появлению в осадке ОКС шение объемов реакционной аппаратуры примеси второй фазы Pb(NOj) 2 -Pb(OH) z , в 6-7 раз за счет введения углеаммочго ухудшает фазовый состав целевого нийной соли в твердом виде, уменьшепродукта - в конечном продукте содерние количества аппаратов, так как 10 жится РЬСО^ (примеры 7 и 8 ) . Увелиотпадает необходимость в приготовлечение расхода аммиака до соотношения нии растворов свинца азотнокислого 1:3,6 нецелесообразно (пример 1 ) . и карбонатсодержащего агента, снижеРасход УЛС-менее 0,67 не обеспечивание объемов сточных вод в 3 раза" ет полноты взаимодействия - в осадке \5 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я • ОКС присутствует иепрореагировавший Способ получения основного карбо- , ОКС (примеры 1 и 2 ) . При увеличении ната свинца, включающий обработку расхода У С выше 0,7 в осадке присутА нитрата свинца раствором аммиака, ствует РЬСО3 в значительных количествведение углеаммонийной соли, отделевах (пример 1 0 ) , Для увеличения выхо20 ние, промывку и сушку осадка, о т л и да ЗРЬСО-* РЪ(ОН)з, при указанных оптич а ю щ и й с я тем, что, с целью помальных соотношениях необходимо отдевышения содержания основного вещества ле иие промежуточного продукта - ОКС в продукте при снижении расхода р е от маточного раствора и его последуюагентов, после обработки нитрата свинщая карбонизация (примеры 3,5 и 9 ) . ца раствором аммиака проводят отде25 При таких же соотношениях, но без ление осадка, суспендируют его в в о промежуточного отделения осадк-а ОКС, де и углеаммонийную соль вводят в пов конечном продукте присутствует лученную суспензию, причем соотношеГЪСОз в значительных количествах ние компонентов составляет P b ( N O g ) z : (примеры ht 6 и 10). 30 :NH 4 0H:NH^HC0 3 =1:(3,0-3,4):(0,67-0,70). Ірин ер Содержемиє реагрптов __, Pb(HO*)(V КІІ^ОН, mi4nc0j, г мл г Молярное с о НН 4 0Н:(КЦИС0, 100 15,4 1ІЗ,6:0,65 100 79 15,4 75 (6 75 16 ЬЬ tfi 1-3,0:0,67 100 66 16 58 16 1:2,6:0,Ы ID0 5В 16 1:2,6:0,67 (00 6fi 16, Ь 1.3,0:0,7 ЬЬ «7,1 1:3,0:»,72 79 16 1:1,6:0,6/ і ЗРЬ(ОН)г (ItZ) 2?ЪС0,* *РЬ(0І1)г ЗРЬ(УН) (32) :РЬСа,< 100 98,5 9,0 7,8 96, S 9,2 99,0 2РЬС03< 7,8 (Ш) г (1301) 98,5 2РЬС0,« ^ Примечание С отделением проиеху точно ГО продукте Без отделения проме жу точво ГО продукта *РЬ(ОЮ2ктэ lies отделения п ро мс жу то чн ото С отделением прс-иешуючиотр продукте Ьсз отделения пгомсжуіоччого ПРОДУКТЕ 7,9 РЬСШ,), • ЭРЬ