Спосіб одержання динітрилоксидів поліалкілбензолів

Изобретение относится к области органической химии, а именно, к способу получения динитрилоксидов ди- и триалкилбензолов, формулы, используемых в качестве высокоэффективных низкотемпературных отвердителей полимерных композиций Известен способ получения диокисидинитрила 2,4,6-триметилбензол-1,3-дикарбо-новой кислоты взаимодействием диоксима 2,4,6-триметилбензол-1,3-дикарбальдегида с гипохлоритом натрия, содержащим 0,002-0,5 г/л NaOH в этиловом спирте при температуре 0-5°С[1]. Недостатками способа являются: использование этилового спирта, вызывающий ряд технологических трудностей, связанных с пожароопасностью процесса, образование побочных токсичных продуктов (хлораля, ацетона), ухудшающие условия тр уда. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа получения динитрилоксидов полиалкилбензолов, в котором проведение реакции дегидрирования в водной среде до рН 5-7,5, обеспечивает улучшение условий тр уда и снижение пожароопасное технологического процесса. Поставленная задача решается тем, что в способе получения динитрилоксидов полиалкилбензолов общей формулы или взаимодействием соответствующего диоксима полиалкилбензолкарбальдегида в растворителе с водным раствором гипогалогенита натрия или калия в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта фильтрованием, согласно изобретению водный раствор гипогалогенита натрия или калия прибавляют к смеси соответствующего диоксима, воды и уксусной кислоты и процесс ведут до рН в конце реакции 5-7,5. Отличительные признаки способа: проведение реакции дегидрированния в водной среде до рН 5-7,5. Примеры конкретного выполнения: Пример 1. К 200 дм 3 воды, 20 г диоксима 2,4,6-триметилбензол-1,3дикар-бальдегида, 2 мл уксусной кислоты при интенсивном размешивании и охлаждении до (0±5)°С постепенно добавляют 173 дм 3 раствора гипохлорита натрия с массовой долей активного хлора 120 г/л и едкого натра 15 г/л. Температура реакционной массы не выше 12°С, показатель водородных ионов 10 рН. Реакционную смесь перемешивают при температуре +5°С, в конце выдержки замеряют рН, который равен 7,5; осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия ионов хлора и сушат при температуре не выше 40°С. Получают 17,3 г, в пересчете на 100%, диокси динитрила 2,4,6-триметилбензол-1,3-дикарбоновой кислоты. Выход продукта 88,2%, массовая доля динитрилоксида - 90% (по данным жидкостной хроматографии и ИК-спектроскопии). Пример 2. Проводят аналогично примеру №1, с той лишь разницей, что загружают диоксим 2,4,6триметилбензол-1,3-дикарбальдегида и гипохлорит калия с массовой концентрацией активного хлора 140 г/л и едкого кали 5 г/л; рН в конце выдержки равен 5,0; температура 15°С. Получают 16,73 г 100%-ной диокиси динитрила 2,4,6-триэтилбензол-1,3-дикарба-новой кислоты. Выход динитрилоксида 85,0%, массовая доля 92% (поданным ЖХ и ИК-спектроскопии). Пример 3. Проводят аналогично примеру №1. В синтезе используют диоксим 2,5-диметилтерефталевого альдегида и ги-побромит натрия с массовой концентрацией активного брома 134 г/л, едкого натра -15 г/л. Температура выдержки (-)5°С, рН в конце реакции 7,0. Получают 15,67 г в пересчете на 100% диокиси динитрила 2,5-диметилбензол-1,4-дикарбоновой кислоты. Выход продукта 80%, массовая доля динитрилоксида 91 %. Пример 4. Проводят аналогично примеру 1, но используют в синтезе диоксим 2,5-диэтилтерефталевого альдегида. Получают 16,49 г в пересчете на 100% диокиси динитрила 2,5-диэтилбензол-1,4-ди-карбоновой кислоты с массовой долей 90%. Выход 84%. Предложенный способ позволяет снизить пожароопасность технологического процесса, исключив применение органического растворителя; улучши ть условия труда и уменьшить материальный индекс производства на 10 τ и количество жидких отходов в 2 раза.