4 – ( 2,2,3,3 – тетрафторпропілоксисульфоніл) 4′ – /n – (2 – ацетоксиетил) – n – етиламіно/ азобензол як барвник для гомо- або сополімерів вініліденфториду та забарвлена композиція на його основі

Изобретение относится к новым красителям, производным бензола, формулы: а также к окрашенным композициям на основе гомо- или сополимеров винилиденфторида (ВДФ), которые могут найти применение в народном хозяйстве для получения прозрачных изделий, окрашенных в оранжевый цвет. Структурным аналогом соединения I является 4-дифторметилсульфонил-4-[4-(2-ацетоксиэтил)-Nэтиламино]азобензол [1], формулы II: Однако композиции последнего с сополимером винилиденфторида (ВДФ) с 5 мол.% тетрафторэтилена уступают композициям красителя 1 по термостабильности (табл. 1). (Термостабильность определяется потерей массы окрашенного полимера при прогреве в течение 1 часа при температуре 300°С). Известно [2], что гомо- и сополимеры ВДФ могут быть окрашены в различные цвета минеральными и органическими добавками. В качестве красителей используют пигменты - двуокись титана, красители кобальтовой и кадмиевой групп. Наиболее близкой по технической сущности и решаемой задаче является композиция, содержащая сополимер ВДФ с 5-7 мол.% тетрафторэтилена (Ф2М) и кадмий оранжевый (С d S x nCdSe, где n = 0,28-0,42), состава (мас.%):. Сополимер ВДФ с 5 мол.% Недостатками композиции являются: 1) недостаточно высокая термостабильность, 2) получение непрозрачных изделий, 3) пигменты кадмиевой группы токсичны, относятся к 1 классу опасности. Задачей данного изобретения является синтез нового эффективного красителя для гомо- или сополимеров ВДФ и получение окрашенной прозрачной композиции оранжевого цвета с повышенной термостабильностью на основе указанных полимеров. Решение задачи достигается 4-(2,2,3,3-тетрафторпропилокси-сульфонил)-4'-[N-(2-ацетоксиэтил)-Nэтиламино]азобензолом (1) и использованием его в композиции с гомо- или сополимерами ВДФ при следующем соотношении компонентов, мас.%: Пример 1. Получение 4-(2,2,3,3-тетрафторпропилоксисульфонил}-4'[N-(2-ацетоксиэтил)-Nэтиламино]азобензола(АК-20). Диазотируют 0,5 г (0,0017 моля) n-(2,2,3,3-тетрафторпропилоксисульфонил) анилина, растворенного в 2 мл НСІ (d 1,19) водным раствором NaNO2, полученным из 0,12 г (0,0017 моля) NaNO2 и 2 мл Н2О, при температуре 0-5°С в течение 40 мин. Профильтрованный диазораствор прибавляют по каплям к раствору 0,36 г (0,0017 моля) N-(2-ацетокси)этил-N-этиланилина в 5 мл СН 3СООН. После сочетания нейтрализуют водным раствором Na2СО3, краситель отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют. Выход 0,78 г (88,5%) от теории, т.пл. 91-93°С (из гексана). Найдено,%: С 49,87, Η 4,48, N 8,56, F 14,81. C21H23F 4N3O 5S. Вычислено,%: С 49,90, Η 4,55, N 8,32, F 15,05. lмакс. (спирт) = 460 нм. Получение и испытание композиций. Пример 2. 250 г гомополимера ВДФ и 0,25 г красителя АК-20 смешивают в лабораторной шаровой мельнице, заполненной шарами диаметром 10-20 мм, в течение 15 мин. Последующую гомогенизацию композиции осуществляют в пластометре ИИРТ-2М при температуре расплава 220°С и нагрузке 10 кг. Полученные стренги нарезают на гранулы, из которых затем прессованием экструзией или литьем под давлением получают окрашенные изделия. Полученную композицию в виде гранул характеризовали по следующим показателям качества: предел прочности при растяжении (s), относительное удлинение при разрыве (e) термостабильность (Т300°с), светопропускание (jn), а также визуально оценивали интенсивность и равномерность окраски, s, e и Т 300°С определяли по методикам, описанным в ТУ 6-05-1781-84. Светопропускание - по интегральной величине светопропускания в диапазоне длин волн от 380 до 750 нм на спектрофотометре СФ-4а. Полученные данные испытаний композиции по примеру 2 и последующим примерам приведены в табл. 2. Примеры 3-6 и 7-8 контрольные. Сохраняют все условия примера 2 за исключением того, что варьируют сополимер ВДФ, а также состав получаемой композиции. Сополимер и соотношение его с красителем приведены в табл. 2. Пример 9 (контрольный по прототипу). 250 г сополимера ВДФ с 5 мол.% тетрафторэтилена (ТФЭ) и 2,5 г пигмента кадмия оранжевого (ТУ 6-20661-77) смешивают в течение 20 мин в смесителе объемом 1,5 л, снабженном быстроходной лопастной мешалкой и рубашкой для охлаждения. Затем композицию выгружают и далее перерабатывают в изделия, как описано в примере 1. Пример 10 (контрольный). Сохраняют все условия примера 9, за исключением того, что в композицию вводят 0,1 мас.% (0,25 г) кадмия оранжевого, а в качестве сополимера используют сополимер ВДФ с 7 мол.% гексафторпропилена (ГФП).