Спосіб фотометричного визначення хлорангидриду кротонової кислоти в повітрі

Предлагаемый способ относится к области исследования материалов с помощью оптических систем, при которых аналитически определяют токсические вещества в воздушной среде, в частности к способу определения концентраций хлорангидрида кротоновой кислоты и может быть использован при санитарном контроле воздуха. Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ фотометрического определения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе, включающий перевод продукта его гидролиза в водном поглотительном растворе III в комплексное соединение с роданидом ртути и трехвалентным железом в кислой водной среде и последующим фотометрированием 1 2 1. Недостатком этого способа является сравнительно невысокая чувствительность (10мкг в анализируемом объеме раствора). Кроме того, использование воды в качестве поглотительного раствора приводит к невысокой степени поглощения (67%) проскоку хлорангидрида кротоновой кислоты при отборе проб воздуха. Задача, решаемая в предлагаемом изобретении заключается в разработке способа определения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе. При этом достигаемый технический результат - повышение чувствительности определения хлорангидрида кротоновой кислоты и высокой степени поглощения его из воздуха. Отличительной особенностью изобретения является то, что в качестве поглотительного раствора и среды проведения реакции используют этиловый спирт. Применение этанола повышает чувствительность определения хлорангидрида кротоновой кислоты в 3 раза и обеспечивает высокую степень поглощения: 95 - 100%. Предлагаемый способ может быть реализован следующим образом. Воздух со скоростью 0,5л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих 5мл этанола. Для определения 1/2 ПДК хлорангидрида кротоновой кислоты следует отобрать 1л воздуха. Пробы из каждого поглотительного прибора помещают в пробирки, доводят их до 5мл этанола, добавляют 0,5мл железоаммонийных квасцов и 0,4мл 0,2% спиртового раствора роданида ртути. (Для приготовления раствора железоаммонийных квасцов 61г квасцов вносят в колбу, добавляют 100мл воды и 310мл азотной кислоты, раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой в мерную колбу вместимостью 500мл и доводят водой до метки). Через 10мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10мм при длине волны 490нм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Содержание хлорангидрида кротоновой кислоты в пробах определяют по предварительно построенному градуировочному графику, содержащему 2,5 - 5 - 10 -20 - 40 - 50мкг в пробе. В табл.1 представлены данные о влиянии концентрации этанола на определение хлорангидрида кротоновой кислоты. Из табл.1 следует, что наилучшие результаты определения хлорангидрида кротоновой кислоты получаются при растворении его в 100% растворе этанола. В табл.2 приведено сравнение результатов анализа искусственных растворов с помощью известного и предлагаемого способов. Как видно из табл.2, чувствительность предлагаемого способа 2,5мкг в анализируемом объеме раствора, что в 4 раза выше, чем в известном способе. В табл.3 приведено сравнение способов поглощения хлорангидрида кротоновой кислоты с помощью известного и предлагаемого способов. Как видно из табл.3, степень поглощения хлорангидрида в 1 поглотительном приборе, определенная с помощью предлагаемого способа, составляет 98%, в то время, как в известном способе - в первом поглотительном приборе определено 64% хлорангидрида кротоновой кислоты, проскок во втором поглотителе составляет 28%, в третьем 8%. Предлагаемый способ применен для определения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе.