Спосіб одержання пероксиду бензоїлу

Цей винахід відноситься до способів одерж ання пероксиду бензоїлу, що використовується у виробництві пластичних мас, гумових і лакофарбових виробів, клейових композицій та для інших потреб хімічної та нафтохімічної промисловості. Найбільше близьким за технічною суттю та досягаємим ефектом є спосіб одержання пероксиду бензоїлу при взаємодії бензоїлхлориду з пероксидом водню у л ужному середовищі [1]. Процес ведуть у емальованому реакторі з оболонкою та мішалкою, в якому змішуються водні розчини гідроксиду натра, пероксиду водню та поверхнево-активної речовини ПАР. Суміш охолодж ується до 0 - 2°C. До цієї суміші при перемішуванні й охолодж енні розсолом дозують беизоїлхлорид із такою швидкістю, щоб температура реакційної суміші була в межах (0 - 4)°C. Внаслідок реакції отримують пероксид бензоїлу у вигляді гранул, які відфільтровують, промивають до нейтральної реакції та відсутності хлористого натрію. Продукт відповідає вимогам ГОСТ 14888 - 78. Цей спосіб має ряд суттєви х недоліків. Зокрема, тривалість процесу синтезу 6 - 7 годин, гранули готового продукту мають розмір (2 - 5)мм з високим вмістом бензоїлхлориду, збільшується витрата бензоїлхлориду на синтез, необхідне використання ПАР ускладнює схему переробки маточника. Указані недоліки зв'язані з тим, що синтез пероксиду бензоїлу проходить у гетерогенній фазі - на поверхні крапель бензоїлхлориду. При цьому на поверхні в першу чергу утворюється шар пероксиду, який заваж ає подальшому спрацьовуванню бензоїлхлориду з центру краплі. Цей фактор, а також обмеженість поверхні знімання тепла оболонкою реактора, збільшують тривалість процесу синтезу. У гранулах товарного пероксиду бензоїлу залишається бензоїлхлорид, що непрореагував, який при зберіганні поступово розкладається на бензойну та соляну кислоти. Утворена при цьому соляна кислота викликає не тільки автокаталітичне розкладання пероксиду бензоїлу, але й знижує його pH до кислого середовища, що перешкоджає використанню такого пероксиду бензоїлу як ініціатора процесів полімерізації та співполімерізації стиролу. Причому збільшення тривалості процесу синтезу не тільки зниж ує продуктивність обладнання, а й збільшує ви трату бензоїлхлориду для синтезу за рахунок побічного процесу гідролізу до бензойної кислоти. Ускладнення технологічної схеми переробки маточника полягає у викладеному нижче. При використанні маточника (після відділення на фільтрі, пероксиду бензоїлу), який містить хлористий натрій, у процесі електролізу кухонної солі для одерж ання гідроксиду натру та хлору, у розсолі дуже жорстко нормуються домішки органічних речовин, особливо ПАР, що негативно впливають на процесе електролізу. Через це вміст у маточнику ПАР вимагає внесення у схему додаткового вузла очистки. Завданням цього винаходу є скорочення тривалості процесу синтезу пероксиду бензоїлу, отримання продукту у ви гляді порошку з меншим вмістом у ньому домішок, зменшення витрати бензоїлхлориду для синтезу, підвищення виходу цільового продукту. виключення з вихідної рецептури ПАР. Це завдання вирішується шляхом проведення синтезу пероксиду бензоїлу у реакторі з мішалкою й оболонкою в реж имі безперервної циркуляції реакційної суміші через реактор, центробіжний насос і виносний теплообмінник зі швидкістю, не менше 10 рециклів реакційної маси на один процес. На відміну від відомого способу проведення гетерогенної реакції синтезу у режимі безперервної циркуляції реакційної маси центробіжним насосом дозволяє ефективно подрібнити бензоїлхлорид до дрібних крапель , а також інтенсивно відвести тепло при одерж анні пероксиду бензоїлу за рахунок використання додаткових теплообмінних поверхонь у виносному контурі. Спосіб ілюструється такими прикладами. 3 Приклад 1. В емальований реактор місткістю 2,5м , що має мішалку зі швидкістю 45об/хв., з'єднаний з 2 центробіжним насосом і виносним теплообмінником F = 30м типу "труба у трубі" з емальованою робочою поверхнею, завантаж ують 105кг 30% водного розчину пероксиду водню та 700кг знесоленої води чи конденсату. В оболонку реактора та виносного теплообмінника подають розсіл з температурою мінус 13°C, суміш охолодж ують до температури 2 - 4°C і до неї поступово додають 737кг 10% розчину гідроксиду натру, с уміш захолодж ують до 0 - 2°C. До одерж аного розчину з мірника на протязі 1 години приливають 250кг бензоїлхлориду і витримують протягом 15 хвилин. Температуру реакційної суміші під час дозування бензоїлхлориду та витримки тримають у меж ах 0 - 4°C. Швидкість циркуляції підтримують не менше 10 рециклів реакційної маси, на один процес. Після цього реакційну суспензію фільтрують, осад на фільтрі промивають знесоленою водою до нейтральної реакції та відсутності хлор-йону, висушую ть до залишкової вологи 25 - 27% мас. і відправляють на розфасовку. Вихід порошку пероксиду бензоїлу 271,3кг. Основні характеристики процесу та показники якості наведені в таблиці. Приклад 2. Аналогічно прикладу 1. Швидкість циркулювання - не менше 12 рециклів реакційної маси за 1 процес. Приклад 3. Аналогічно прикладу 1. Швидкість циркулювання - 8 рециклів реакційної маси за один процес. Приклад 4 (прототип). Аналогічно прикладу 4. Циркуляцію реакційної маси не проводять, в реакційну масу вводять 60г сульфанолу. Приклад 5 (контрольний). Аналогічно прикладу 1. Ш видкість мішалки в реакторі збільшують до 65об/хв. З наведених у таблиці даних видно, що при одерж анні пероксиду бензоїлу запропонованим способом (приклади 1, 2) порівняно з прототипом (приклад 4) скорочується тривалість процесу синтезу з 6 - 7 до 1 години, витрата бензоїлхлориду зменшується від 0,965кг до 0,915 - 0,920кг на 1кг продукту, ви хід продукту збільшується з 90,2 до 95,0%, зменшується розмір гранул з 2 - 5мм до порошку, вміст хлор утриманих домішок зниж ується в 3 рази. З контрольних дослідів видно, що при зниженні швидкості циркуляції ниж че заявленої межі (приклад 3) втрачається досягнутий ефект майж е з усіх показників, при збільшенні інтенсивності перемішування реакційної маси згідно з прототипом (приклад 5), суттєвого збільшення не досягнуто, але підвищується небезпечність виробництва. Таким чином запропонований спосіб одержання пероксиду бензоїлу дозволяє скоротити тривалість процесу синтезу і цим збільшити продуктивність основного обладнання, підвищити вихід цільового продукту за рахунок зниж ення витрати бензоїлхлориду на побічну реакцію гідролізу до бензойної кислоти, отримати продукт у вигляді порошку з меншим вмістом домішок, які в процесі зберігання приводять до звуження галузей застосування продукту, а також дає мож ливість виключення ПАР з реакційної системи.