Процес одержання хлорсульфонілізоціанату – вихідної речовини для одержання цукрозамінника ацесульфаму калію

Процес одержання хлорсульфонілізоціанату вихідної речовини для одержання цукрозамінника 3 25856 4 Підбір вихідних речовин, запропоновані співхлорсуль фонілізоціанат. Вихід 123,2г (87%); відношення реагентів і температурні режими доТкип.=107-108°С, d420 1,6260; nD20 1,4470. Знайдено зволили спростити і здешевити процес, зменшити СІ, % : 24,96; СсlNО3S. Вирахувано СІ, %: 25,07. екологічне навантаження. Приклад 2. У даному процесі використовуються алкілові У 2-літровий реактор з мішалкою, крапельною естери N-хлоркарбамінової кислоти, які під дією воронкою, зворотним холодильником із газовим хлористого сульфурилу (співвідношення реагентів лічильником вводять 109,5г (1М) етилового естеру 1:1,1) перетворюються в алкілові естери NN-хлоркарбамінової кислоти, 200мл безводного хлорсуль фонілкарбамінової кислоти та при нагріхлористого метилену і при перемішуванні додають ванні (70-100°С у вакуумі 10-15 мм рт.ст. - встанопо краплям 148,5 (1,1М) хлористого сульфурилу в влено експериментальне) розкладаються з утво50мл хлористого метилену протягом 1год. Спостеренням хлорсульфонілізоціанату і відповідного рігається виділення хлору. Реакційну суміш нагріспирту. Причому, алкілові естери Nвають до 60°С і перемішують до закінчення видіхлорсуль фонілкарбамінової кислоти можна не лення хлору. Розчинник відганяють, залишок виділяти в індивідуальному стані, а використовупредставляє собою етиловий естер Nвати для подальших перетворень. Вибір алкілових хлорсуль фонілкарбамінової кислоти, вихід кількісестерів N-хлоркарбамінової кислоти і алкілових ний, Тпл.=50°C. Знайдено СІ, % : 18,82; естерів N-хлорсульфонілкарбамінової кислоти С3Н6СlNO4S. Вирахувано СІ, %: 18,93. При нагріобумовлений їх доступністю і невисокими темпеванні його (80-85°С) у вакуумі водоструменевого ратурами розкладу останніх. Найкращі виходи ізонасосу (10-15мм рт.ст.) отримують хлорсульфоніціанату отримані з використанням метилових, етилізоціанат. Вихід 121,7г (86%); лових та ізо-пропілових естерів NТкип.=103-106°С. хлорсуль фонілкарбамінової кислоти, що підтверПриклад 3. джується прикладами. У 2-літровий реактор з мішалкою, крапельною Процес виконується наступним чином. воронкою, зворотним холодильником із газовим В реактор вводять метиловий, етиловий або лічильником вводять 123,5г (1М) ізопропілового ізопропіловий естер N-хлоркарбамінової кислоти, естеру N-хлоркарбамінової кислоти, 200мл безвохлористий метилен або хлороформ і краплями дного хлороформу і при перемішуванні додають додають розчин хлористого сульфурилу (у співвідпо краплям 148,5 (1,1М) хлористого сульфурилу в ношенні 1:1,1) і реакцію ведуть при 15-20°С до 50 мл хлороформу протягом 1 год. Спостерігають закінчення виділення хлору. Розчинник відганявиділення хлору. Реакційну суміш нагрівають до ють, остаток нагрівають у вакуумі водострумене70-80°С і перемішують до закінчення виділення вого насосу і відганяють хлорсуль фонілізоціанат. хлору. Хлороформ відганяють, залишок представДля кращого розуміння запропонованого проляє собою ізо-пропіловий естер Nцесу синтезу хлорсульфонілізоціанату розглянемо хлорсуль фонілкарбамінової кислоти, вихід кількісконкретні приклади. ний, Тпл=51°С. Знайдено СІ, % : 17,59; Приклад 1. C4H8ClNO4S. Вирахувано СІ, %: 17,61. При нагріУ 2-літровий реактор з мішалкою, крапельною ванні його ( 90-95°С) у вакуумі водоструменевого воронкою, зворотним холодильником із газовим насосу ізо-пропіловий естер Nлічильником вводять 95,5г (1М) метилового естеру хлорсуль фонілкарбамінової кислоти розкладаєтьN-хлоркарбамінової кислоти, 200мл безводного ся з утворенням хлорсульфонілізоціанату. Ви хід хлористого метилену і при перемішуванні додають 116г (82 %). Ткип.=103-106°С. краплями 148,5 (1,1 М) хлористого сульфурилу в Таким чином процес одержання хлорсульфо50мл хлористого метилену протягом 1 год. Реакнілізоціанату - ви хідної речовини для одержання ційну суміш перемішують до закінчення виділення цукрозамінника ацесульфаму калію є простим у хлору. Розчинник відганяють у вакуумі водострувиконанні, використовуються доступні реагенти та меневого насосу, залишок - метиловий естер Nє екологічно прийнятним. Налагоджений експерихлорсуль фонілкарбамінової кислоти, вихід кількісментальний випуск в лабораторії органічного синний. Тпл=70°С. Знайдено СІ, % : 20,39; тезу та хімреактивів Інституту ендокринології та С2H2СlNO4S. Вирахувано СІ, %: 20,46. Його нагріобміну речовин ім. В.П.Комісаренка АМН України. вають до 70°С у вакуумі 10мм рт.ст. і відганяють Комп’ютерна в ерстка О. Рябко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601