Спосіб одержання свинцевого фтороапатиту

Спосіб одержання свинцевого фтороапатиту, що включає взаємодію сполуки свинцю з фосфатною сполукою при підвищеній температурі та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що як сполуку свинцю використовують PbF2, як фосфатну сполуку - NaPO3, а процес ведуть в розтопі NaCl-КСl еквімолярного складу при температурі 680-700 °С і масовому співвідношенні суміш РbF2 і NаРО3: розтоп, що дорівнює 1:1. (19) (21) u200702205 (22) 01.03.2007 (24) 10.09.2007 (46) 10.09.2007, Бюл. № 14, 2007 р. (72) Тімухін Єгор Володимирович, Тарасенко Світлана Олександрівна, Зінченко Віктор Федосійович (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В.БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 26126 ред синтезом (СаО), а в новому винаході використовуються два реактиви – NaPO3 і РbF3, який при високих температурах є суперіонним провідником з вельми високою рухливістю іонів F, що сприяє реакції. Реакція також прискорюється через те, що вона відбувається у середовищі сольового розтопу, який суттєво інтенсифікує процес через значну розчинність обох реагентів у ньому. Схема процесу може бути представлена наступним чином: 9NаРО3 + 10РbF2 → Рb10(РO4)6F2 + 3РОF3↑ + 9NaF Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам наведеним вище. 4 Масове співвідношення між шихтою (сумішшю реагентів) та сольовою сумішшю підібрано експериментальним шляхом: при співвідношенні, меншому за 1:1, не уся шихта змочується розтопом, що призводить до неповноти реакції, співвідношення, більше за 1:1, призводить до перевитрат сольової суміші та розтікання розтопу поза межі шихти. Сам склад сольової суміші (44.0мас.% NaCl, 56.0.мас.% КСl) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaCl-KCl (цей склад є точкою найнижчої температури повного топлення). Нижня межа температур визначалася необхідністю забезпечення перебування сольової суміші у рідкому стані (температура топлення 660°С), верхня ж межа обумовлена необхідністю запобігання взаємодії продукту з розтопом і, як наслідок, зміни його складу. Дані наведені в Таблиці. Таблиця Вплив температури синтезу на вихід і структуру цільового продукту № № прикладів Склад шихти 1 РbF2, NaPO3 NaCI - КСl 1:1 620 2 3 PbF2, NаРО3 PbF2, NаРО3 NaCI - КСl NaCI - КСl 1:1 1:1 660 720 4 PbF2, NаРО3 Склад сольової Співвідношення ших- Температура терсуміші та : сольова суміш мообробки °С NaCI - КСl 1:1 760 Результат РbФАП*, невідома фаза РbФАП РbФАП РbФАП, спостерігалося виділення пари невідомої природи, перевитрата електроенергії * РbФАП - свинцевий фтороапатит Відомий спосіб одержання кальцієвого фтороапатиту термообробкою суміші кальцій карбонату, кальцій оксиду, кальцій фториду та калій метафосфату у розтопі еквімолярного складу NaCl - КСl протягом 2-х годин при 680 -700°С за схемою: 6СаО + 3СаСО3 + CaF2 + 6КРО3 → Са10(РO4)6F2 + 3К2СО3, [див. Патент України №72729А, МПК С04В35/22. Спосіб одержання фтороапатиту. Опубл. 15.03.2005. Бюл. №3]. Але за даним способом не можна одержати свинцевий фтороапатит, а тому наводити його недоліки, зокрема складність використання багатьох реагентів тощо, недоцільно. Таким чином, даний спосіб перевищує прототип тим, що спрощує умови одержання апатиту (використанню! двох вихідних реагентів). Комп’ютерна верстка М. Мацело Приклад. Одержували 10г свинцевого фтороапатиту Рb10(РO4)6F2. Для цього 12,57г суміші готових реагентів масою: NaPO3 -3.42г; РbF2 - 9.15г, а також 12.57г NaCl-KCl змішували, ретельно перетирали, вміщували у алундовий тигель і, далі, у електричну піч і перетоплювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин. Після охолодження спік виймали з тигля, розтирали. Промивали свинцевий фтороапатит від сольового розтопу дистильованою водою до відсутності реакції на хлорид-іони за допомогою розчину AgNO3, після чого просушували у сушильній шафі при ~ 120°С. Матеріал мав вигляд білого порошку. Вихід становив 9.50г, або 95%. Дані рентгенофазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі свинцевого фтороапатиту. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601