Спосіб одержання фтороапатиту

Спосіб одержання фтороапатиту, що включає приготування шихти, термообробку її та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що шихту готують шляхом змішування КРО3 і СаF2, а термообробку здійснюють в розплаві евтектики Li2СО3-Nа2СО3-К2СО3 при температурі 450500°С і масовому співвідношенні шихта:евтектика, що дорівнює 1,28:1. (19) (21) u200509669 (22) 14.10.2005 (24) 15.03.2006 (46) 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006 р. (72) Тарасенко Світлана Олександрівна, Єрьомін Олег Георгійович, Зінченко Віктор Федосійович, Стамікосто Олена Володимирівна (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В.БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ 3 13247 На утворення апатитів [Патент 72729А] з вихідних компонентів - кальцій карбонату, кальцій фториду, калій метафосфату та кальцій оксиду йде більша кількість реактивів, які бажано одержувати безпосередньо перед синтезом (СаО), а в заявленій корисній моделі використовуються два реактиви. Метафосфат калію є досить кислою сполукою, і через це її застосування як реагенту дозволяє зробити процеси більш екзотермічними (тепловий ефект стає більшим у 10 разів). Реакція відбувається у середовищі сольового розтопу, який значно інтенсифікує процес через певну розчинність реагентів у ньому. Продукти реакції, принаймні до 600°С, не реагують з компонентами сольового розтопу. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння: 6КРО3+10CaF2+6K2СО3 (з евтектики) Са10(РO4)6F2+18KF+6СО2 . Участь саме K2СО3 як компонента евтектики у реакції взаємодії підтверджено термодинамічними розрахунком ( H0 p 298, 322кДж / моль ). Масове співвідношення між шихтою (сумішшю реагентів) та сольовою сумішшю (евтектикою) підібрано експериментальним шляхом: при співвідношенні, меншому за 1,28:1, не уся шихта змочується розтопом, що призводить до неповноти реакції: співвідношення, більше за 1,28 призводить до перевитрат сольової суміші та розтікання розтопу поза межі шихти. Сам склад сольової суміші (27мас.% Li2СО3, 28мас.% Nа2СО3, 45мас.% К2СО3) підбирався, виходячи з діаграми стану сис Комп’ютерна верстка А. Крулевський 4 теми Li2СО3-Nа2СО3-К2СО3 (евтектична точка є точкою найнижчої температури повного топлення) [Волкова Л.Ф. Изв. СО АН СССР, 1958; №7, С.33]. Нижня межа температур визначалася необхідністю забезпечення перебування сольової суміші у рідкому стані (температура топлення евтектики 390°С, з урахуванням підвищення температури завдяки взаємодії шихти з евтектикою), верхня ж межа обумовлена необхідністю запобігання взаємодії продукту з розтопом і, як наслідок, зміни його складу. Таким чином, даний спосіб перевищує прототип тим, що спрощує умови одержання апатиту (значно нижча температура проведення процесу, використання двох вихідних реагентів, використання активної евтектики, яка взаємодіє з шихтою). Приклад. Одержували 10г кальцієвого фтороапатиту Са10(РО4)6F2. Для цього 12,8г суміші попередньо синтезованих (або готових) реагентів масою: КРО3 - 7,02г; СаF2: - 5,75г, а також 10,00г евтектики Li2СО3-Nа2СО3-К2СО3 змішували, ретельно перетирали, вміщували у платиновий тигель і, далі, у електричну піч і перетоплювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин при 500°С. Після охолодження спік виймали з тигля, розтирали, додавали дистильованої води і промивали декілька разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції, після чого просушували у сушильній шафі при ~120°С. Матеріал має вигляд білого пухкого порошку. Вихід становить 9,10г, або 91%. Дані рентгенофазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі фтороапатиту. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601