Спосіб одержання фтороапатиту

Винахід відноситься до матеріалознавства, а саме до створення матеріалів багатофункціонального призначення в медицині, приладобудуванні, оптоелектроніці, екології тощо. До структурного типу апатитів належать сполуки формули М10 (РО4)6Х2, де М - Са, Sr, Ва; Х - ОН, F, Сl. Сполуки складу Са10(РO4)6(ОH)2 та Ca10(PO4)6F2 мають назву кальцієвий гідроксоанатит та фтороанатит, відповідно. Відомий спосіб одержання кальцієвого фтороапатиту термообробкою суміші трикальційфосфату та кальцій фториду протягом 2,5 години при 1150°С за схемою: 3Ca3 (PO 4 ) 2 + CaF2 ¾ t Ca10 (PO 4 ) 6 F2 ¾® [див. Каназава Т. "Неорганические фосфатные материалы", под ред. А.П. Шпака и В.Л.Карбовского, Київ: Наукова думка, 1998. С.70]. Даний спосіб обрано прототипом. Прототип співпадає з винаходом, що заявляється, в наявності спільних ознак: - приготування шихти (шляхом змішування вихідних сполук); - термообробка шихти; - відокремлення цільового продукту. Але спосіб за прототипом здійснюють при досить високих температурах. Це ускладнює процес одержання фтороапатиту. В основу винаходу поставлено задачу розробити спосіб одержання фтороапатиту, в якому шляхом заміни сполук, з яких готують шихту та інших умов термообробки шихти, забезпечити спрощення способу за рахунок зниження температури. Поставлена задача вирішена в способі одержання фтороапатиту, що включає приготування шихти, термообробку її та відокремлення цільового продукту тим, що шихту готують шляхом змішування КРО3, CaO, CaF2 і СаСО3, а термообробку здійснюють в розтоці евтектики NaCl-KCl при температурі 680-700°С і масовому співвідношенні шихта : евтектика, рівному 1:1. Новизна винаходу полягає в тому, що для одержання шихти використовують інші сполуки, а також умови термообробки: а) термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaCl-KCl; б) температура термообробки - 680-700°С Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. Утворення апатитів з вихідних компонентів - трикальційфосфату та кальцій фториду є слабко екзотермічними процесами. До того ж реакція між важкотопкими сполуками, якими є реагенти, гальмується через низьку рухливість частинок при недостатньо високих температурах. Метафосфат калію є досить кислою сполукою, і через це її застосування як реагенту дозволяє зробити процеси більш екзотермічними (тепловий ефект стає більшим у 10 разів). Крім того, ця сполука через помітно нижчу температуру топлення характеризується більшою рухливістю частинок, що її складають. Реакції сприяє також те, що вона відбувається у середовищі сольового розтопу, який значно інтенсифікує процес через певну розчинність реагентів у ньому. Реакція прискорюється через значно більшу рухливість іонів у розтопі порівняно з твердим тілом. Утворення карбонату калію - вельми стабільної сполуки - зсуває рівновагу у бік прямої реакції. Слід відзначити, що вона, на відміну від апатитів, є добре розчинною у воді і цілком відмивається нею від продукту. Продукти реакції, принаймні до 800°С, не реагують з компонентами сольового розтопу. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння: 6KPO3 + 6CaO + 3 CaCO3 + CaF2 ® Ca 10 (PO 4 ) 6 F2 + 3K 2 CO 3 , оскільки надлишок більшості з них (крім KPO3) через слабку розчинність у воді мав би забруднювати продукт. Масове співвідношення між шихтою (сумішшю реагентів) та сольовою сумішшю (евтектикою) підібрано експериментальним шляхом: при співвідношенні, меншому за 1, не уся шихта змочується розгоном, що призводить до неповноти реакції; співвідношення більше за 1 призводить до перевитрат сольової суміші та розтікання розтопу поза межі шихти. Сам склад сольової суміші (44.0 мас. % NaCl, 56.0.мас.% КСl) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaCl-KCl (евтектична точка є точкою найнижчої температури повного топлення). Нижня межа температур визначалася необхідністю забезпечення перебування сольової суміші у рідкому стані (температура топлення евтектики 660°С), верхня ж межа обумовлена необхідністю запобігання взаємодії продукту з розтопом і, як наслідок, зміни його складу. Таким чином, даний спосіб перевищує прототип тим, що спрощує умови одержання (значно нижча температура проведення процесу). ПРИКЛАД. Одержували 50 г кальцієвого фтороапатиту С10(РO4)6F2. Для цього 50 г суміші попередньо синтезованих (або готових) реагентів масою: КРО3 -24.89 г; СаО - 11.82 г; CaF2 - 2.74 г; СаСО3 - 10.55 г, а також 50.00 г евтектичної суміші NaCl-KCl змішували, ретельно перетирали, вміщували у платиновий тигель і, далі, у електричну піч і перетоплювали на відкритому повітрі протягом 2 годин. Після охолодження спік виймали з тигля, розтирали, додавали дистильованої води і промивали декілька разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції, після чого просушували у сушильній шафі при ~ 150°С. Матеріал має вигляд білого пухкого порошку. Вихід становить 49.10г, або 98.2%. Дані рентгенофазового аналізу підтвердили однофазність зразка.