Спосіб одержання гідроксоапатиту

Спосіб одержання гідроксоапатиту, що включає приготування шихти, її термообробку та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що шихту готують шля хом змішування KPO3 і Ca(OH)2, а термообробку здійснюють в розплаві евтектики Li2CO3 – Na2CO3 – K2CO3 при температурі 450-500°С і масовому співвідношенні шихта:евтектика як 1:1. UA (21) a200510481 (22) 07.11.2005 (24) 15.02.2007 (46) 15.02.2007, Бюл. № 2, 2007 р. (72) Тарасенко Світлана Олександрівна, Зінченко Віктор Федосійович, Єрьомін Олег Георгійович, Стамікосто Олена Володимирівна (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В.БОГ АТСЬКОГО НАЦІОН АЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA, 69746, C2, 15.09.2004 SU, 1834836, A3, 15.08.1993 RU, 2014846, C1, 30.06.1994 EP, 0933452, A2, 05.11.1998 WO, 88/07498, A1, 06.10.1988 2 (19) 1 3 78156 4 вання КРО3 і Ca(OH)2, а термообробку здійснюють Л.Ф. Изв. СО АН СССР, 1958; №7, С.33]. Нижня в розтопі евтектики Li2СО3 – Nа2СО3 – К2СО3 при межа температур визначалася необхідністю затемпературі 450-500°С і масовому співвідношенні безпечення перебування сольової суміші у рідкому шихта: евтектика 1:1. стані (температура топлення евтектики 390°С, Новизна корисної моделі полягає в тому, що верхня ж межа обумовлена необхідністю запобідля одержання продукту використовують ши хту гання розкладу Са(ОН)2 і, як наслідок, зміни мехаіншого складу, інше середовище синтезу, яке нізму реакції, а отже і складу продуктів. вступає в реакцію з шихтою, а також інші умови Таким чином, даний спосіб перевищує прототермообробки: тип тим, що спрощує умови одержання апатиту а) термообробку здійснюють в розтопі евтек(значно нижча температура проведення процесу, тики Li2СО3 – Nа2СО3 – К2СО 3; використання двох ви хідних реагентів). б) температура термообробки - 450-500°С. Спосіб здійснюють таким чином. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю Змішують КРО3 і Ca(OH)2 і до вказаної суміші заявлених ознак та досягнутим результатом мождодають евтектику Li2СО3 – Nа2СО3 – К2СО3 та на пояснити наступним чином. ретельно перетворюють. Суміш вміщують в тигель На утворення апатитів [Патент України і прожарюють в електричній печі при 450-500°С №69746А] з ви хідних компонентів - кальцій карбопротягом 2 годин. Після охолодження спік проминату, кальцій гідроксиду, калій метафосфату та вають декілька разів дистильованою водою і прокальцій оксиду йде більша кількість реактивів, які сушують при температурі 120°С. Одержують гідробажано одержувати безпосередньо перед синтексоапатит у вигляді міцного епіку білого кольору. зом (СаО), а в новому винаході використовуються Приклад 1 два реактиви. Мета фосфа т калію є досить кислою Одержували 10г кальцієвого гідроксоапатиту сполукою, і через це її застосування як реагенту Са10(РO4)6(ОН)2. Для цього 14,42г суміші готових дозволяє зробити процеси більш екзотермічними реагентів масою: КРО3 - 7,05г; Са(ОН)2 - 7,37г, а (тепловий ефект стає більшим у 10 разів). Реакції також 14,42г евтектики Li2СО3 – Nа2СО3 – К2СО3 відбувається у середовищі сольового розтопу, змішували, ретельно перетирали, вміщували у який значно інтенсифікує процес через певну розплатиновий тигель і, далі, у електричну піч і прочинність реагентів у ньому. Продукти реакції, прижарювали на відкритому повітрі протягом 2-х гонаймні до 600°С, не реагують з компонентами содин при 450°С. Після охолодження спік виймали з льового розтопу. тигля, додавали дистильованої води і промивали Масове співвідношення між реагентами ви4-5 разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції, значається, виходячи з необхідності повного перепісля чого просушували у сушильній шафі при бігу реакції, тобто воно має відповідати стехіомет~120°С. Вихід становить 9,10г, або 91%. Дані рентричним коефіцієнтам рівняння: генофазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі гід6KPO 3 + 10 Ca (OH )2 ® Ca 10 (PO 4 )6 (OH) 2 + роксоапатиту. Ма теріал мав вигляд достатньо мі+ 6KOH + H2 O ­ цного спеку білого кольору. Спік не руйнується при Участь тільки компонентів шихти у реакції взатривалому (понад 2 тижні) відмиванні, на відміну ємодії підтверджено термодинамічним розрахунвід матеріалу, синтезованого у евтектиці NaCI 0 КСl. Відмитий від евтектики зразок руйнується ликом ( DH298,p =- 1383кДж/моль). ше під дією сильних ударів. Масове співвідношення між шихтою (сумішшю Приклади 2-8 здійснювали аналогічно приклареагентів) та сольовою сумішшю (евтектикою) піду 1, але з використанням різних режимів термодібрано експериментальним шляхом: при співвідобробки, співвідношення шихти й евтектики, а таношенні, меншому за 1:1, не уся шихта змочується кож іншого складу евтектики наведені в таблиці. розтопом, що призводить до неповноти реакції; Як видно з даних, наведених в таблиці, зменспіввідношення більше за 1 призводить до перешення або збільшення температури обробки привитрат сольової суміші та розтікання розтопу поза зводить до одержання суміші реагентів та продукмежі шихти. Сам склад сольової суміші (27мас. % тів нез'ясованого характеру. Такі ж наслідки маємо Li2СО3, 28мас. % Nа2СО3, 45мас. % К2СО3) підбиу випадках, коли не вистачає евтектики (Приклад рався, виходячи з діаграми стану системи Li2СО3 – 7), змінюється склад евтектики: замість карбонатів Nа2СО3 – К2СО 3 (евтектична точка є точкою найвикористовують хлориди (Приклад 8). нижчої температури повного топлення) [Волкова 5 78156 6 Таблиця Вплив режимів здійснення способу на якість цільового продукту №№ прикладів 1 2 3 4 5 6 7 8 Співвідношення Температура Результат шихта: евтектика термообробки, °С Li2СО3 – Nа2СО3 – К 2СО3 1:1 450 ГАП, спік достатньо міцний -"1:1 475 ГАП, спік міцний -"1:1 500 ГАП, спік дуже міцний Суміш реагентів та продуктів -"1:1 >400 нез'ясованого складу ГАП, суміш реагентів та проду-"1:1