Спосіб кількісного визначення мезатону

Спосіб кількісного визначення мезатону, який полягає у розчиненні проби у дистильованій воді, обробці кольорореагентом і вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що як кольорореагент використовують діазоль червоний ЖЛ. Корисна модель стосується галузі аналітичної хімії, а саме способів кількісного визначення мезатону і може бути використана в лабораторіях Державної інспекції за контролем якості ліків, а також ВТК хіміко-фармацевтичних заводів. Підвищення селективності методів кількісного аналізу є актуальним в аналітичній практиці. Пряма спектрофотометрія не завжди спроможна вирішити це, а тому впровадження кольорореагентів для потреб спектрофотометрії у видимій ділянці спектру є важливим. Відомий спосіб кількісного визначення мезатону, який полягає в розчиненні проби, що аналізується, у 0,2М розчині сірчаної кислоти та вимірюванні оптичної густини при 250-280нм. [Cerdan Vidal A., Mauri Aucejo M., Llobat Estelles M., Pascual Marti С , Simeon Marti J. Use of the apparent content curves for the spectrophotometric identification of substances: identification of amphetamines / Fresenius1. J. Anal.Chem. -1994. - 350, №12. - P.706-711.] гідрокарбонату натрію, Юмл 0,025% водного розчину І\І,М-діетил-п-фенілендіаміну сульфату та Юмл 8% розчину гексаціаноферату(ІІ) калію, екстрагуванні дихлорметаном, доведенні до 50мл та вимірюванні оптичної густини при 620нм. [Krishnan G., Talwar S.K., Sharma S.C., Sharma R.G. Estimation of phenylephrine hydrochloride in multicomponent pharmaceutical preparations / East Pharm. - 1990. - 33, №389. - P. 143-145.] Спільними суттєвими ознаками прототипу та способу, що заявляється, є розчинення проби у дистильованій воді, обробка реагентами та вимірювання оптичної густини. Недоліком прототипу є досить велика тривалість аналізу, використання токсичного розчинника. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу кількісного визначення мезатону шляхом використання діазоля червоного ЖЛ, як кольорореагенту, що забезпечить спрощення методики, скорочення часу аналізу та уникнення використання токсичного розчинника. Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає розчинення проби у дистильованій воді, обробку кольорореагентом та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину новим є те, що як кольорореагент застосовують діазоль червоний ЖЛ. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом полягає у такому. Як кольорореагент застосовується легкодоступний діазоль червоний ЖЛ, який випускається вітчизняною хімічною промисловістю і використовується як барвник бавов Спільними суттєвими ознаками аналогу та способу, що заявляється, є розчинення проби та вимірювання оптичної густини. Недоліком цього способу є недостатня специфічність, бо при вказаних довжинах хвилі має максимум поглинання велика кількість органічних лікарських сполук, що робить неможливим визначення мезатону у комбінованих лікарських формах. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатами, що досягаються, є спосіб, який полягає у розчиненні проби, що аналізується, у дистильованій воді, обробці Юмл 5% розчину со CM ю О) 7452 няних тканин Використання цього кольорореагенту дозволяє спростити методику, скоротити тривалість аналізу та уникнути застосування токсичного розчинника, який замінюють на воду Спосіб здійснюють таким чином розчинену у дистильованій воді пробу мезатону обробляють діазолем червоним ЖЛ у водному середовищі в присутності карбонату натрію (рН розчину близько 10) з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину Приклад Кількісне визначення мезатону в субстанції Точну наважку зразка, що аналізується в межах 0,0300-0,0400г розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі ємністю ЮОмл, доводять до позначки цим же розчинником і перемішують 1 мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25мл, додають бмл 0,2% свіжовиготовленого водного розчину діазолю червоного ЖЛ, 1мл 10% розчину карбонату натрію Забарвлений розчин доводять водою до позначки, ретельно перемішують Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином мезатону та розчином-фоном (контроль), який не вміщує об єкт дослідження Вимірюють оптичну густину досліджуваних розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 445нм в кюветах з товщиною шару 1см Розрахунок КІЛЬКІСНОГО вмісту мезатону проводять за формулою А С о 2500 С%=, Де Ао р І А - оптична густина аналізуємого розчину, А о - оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину, С о - концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0014г/100 мл), р - наважка, г, 2500 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення, І - товщина шару, см Результати КІЛЬКІСНОГО визначення мезатону в субстанції наведені в табл 1 Таблиця 1 Результати КІЛЬКІСНОГО визначення мезатону в субстанції Наважка, г 0,0306 0,0381 0,0397 0,0350 0,0302 0,0393 Знайдено, Метрологічні характеристики % 99,82 х =100,0 S*=0,09344 99,90 S=0,3057 99,62 100,4 Sx =0,1248 100,2 Дх =0,3207 100,3 Приклад 2 Кількісне визначення мезатону в 1% розчині для ІН'ЄКЦІЙ 1 мл розчину для ІН'ЄКЦІЙ вміщують в мірну колбу ємністю 25мл, доводять дистильованою водою до позначки, ретельно перемішують 1мл одержаного розчину переносять в мірну колбу ємністю 25мл та аналізують згідно наведеної вище методики Результати КІЛЬКІСНОГО визначення мезатону в розчині для ІН'ЄКЦІЙ наведені в табл 2 Таблиця 2 Результати КІЛЬКІСНОГО визначення мезатону в розчині для ІН'ЄКЦІЙ Лікарська форма Розчин мезатону для ІН'ЄКЦІЙ 1% 1 мл Серія 70504 Взято Знайдено в для Метрологічні лікарській аналіхарактеритики формі, г/мл зу, мл 1,00 0,0107 х =0,0105 1,00 0,0105 S 2 =2,80 10 8 1,00 0,0107 S = 1,67 ^0~A 1,00 0,0103 0,0104 0,0104 Дх = 1,76 Ю" 4 1,00 1,00 Порівняльні характеристики способу, що пропонується, з відомим наведені в табл З Таблиця З Порівняльні характеристики способу, що пропонується, з відомим Порівнюваємий параметр Застосовані реагенти Використання токсичних розчинників Застосовані операції Тривалість аналізу Спосіб пропонуємий М,М-діетил-п-фенілендіаміну сульфат, калію діазоль червоний ЖЛ гексаціаноферат(ІІ) ВІДОМИЙ хлороформ немає додавання реагентів, екстрагування, вимірювання оптичної густини 20 хвилин додавання реагентів, вимірювання оптичної густини 10 хвилин Як видно з табл 3, спосіб, що пропонується, уникає використання токсичного розчинника, скорочує тривалість аналізу в 2 рази, спрощує мето дику, уникаючи екстрагування, і може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ЛІКІВ та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів 7452 Комп'ютерна верстка М. Мацело Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 4 2 , 01601