Спосіб кількісного визначення гідрокортизону ацетату

Спосіб кількісного визначення гідрокортизону ацетату, який полягає у розчиненні проби, обробці кольорореагентом і вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що розчиняють пробу в пропанолі, а як кольорореагент використовують тетразолій синій. (19) (21) u200605126 (22) 10.05.2006 (24) 16.10.2006 (46) 16.10.2006, Бюл. № 10, 2006 р. (72) Тарханова Ольга Олександрівна, Васюк Світлана Олександрівна (73) ЗАПОРІЗЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, Тарханова Ольга Олександрівна, Васюк Світлана Олександрівна 3 18028 4 як кольорореагента тетразолія синього дозволяє Приклад 3. Кількісне визначення гідрокортизопідвищити селективність аналізу гідрокортизону ну ацетату в мазі «Пімафукорт». ацетату в субстанції та лікарських формах, спросТочну наважку мазі (0,8500-1,2500) вміщують у тити методику визначення та замінити токсичні склянку на 50 мл, додають 7 мл пропанолу та нарозчинники діоксан та ДМФА на менш токсичний грівають на водяному огрівнику до повного розчипропанол. нення мазі, охолоджують та декантують у мірну Спосіб здійснюють таким чином: розчинену в колбу місткістю 25 мл. Операцію повторюють ще пропанолі пробу гідрокортизону ацетату оброблядвічі. Вміст колби доводять пропанолом до познають тетразолієм синім в середовищі пропанолу в чки, ретельно перемішують та фільтрують, перші присутності натрію гідроксиду з послідуючим виміпорції фільтрату відкидають, а з наступних беруть рюванням оптичної густини забарвленого розчину. 1 мл, вміщують у колбу місткістю 25 мл і аналізуПриклад. Кількісне визначення гідрокортизону ють згідно наведеної вище методики. в субстанції. Результати кількісного визначення гідрокортиТочну наважку зразка, що аналізується, в мезону ацетату в лікарських формах наведені в табл. жах 0,0170-0,0250 г розчиняють у пропанолі при 2. нагріванні у водяному огрівнику в мірній колбі ємністю 50 мл, доводять до позначки тим же розчинТаблиця 2 ником і перемішують. 1 мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25 мл, додають 2 мл Взято Знайдено Метрологічні насиченого (близько 0,5%) розчину тетразолія сиЛікарська фодля в лікарсь- характеритики нього, 0,1 мл 0,5 Μ розчину натрію гідроксиду та рма аналізу кій формі, залишають на 5 хв. Забарвлений розчин доводять г пропанолом до позначки, ретельно перемішують. Суспензія гід0,50 0,02468 x =0,02490 Паралельно проводять дослід з розчином поріврокортизону мл няння гідрокортизону ацетату та компенсаційним ацетату 2,5% 0,50 0,02492 S2=2,89 10-8 розчином, який не вміщує об'єкт дослідження. 2 мл серія мл Оптичну густину вимірюють через 5 хв після 1531005 0,50 0,02477 S= 1,70 10-4 приготування досліджуваного розчину та розчину мл порівняння на фоні компенсаційного розчину, за 0,50мл 0,02506 Δx= 4,37 10-4 допомогою спектрофотометра при довжині хвилі 0,50мл 0,02483 530 нм в кюветах з товщиною шару 1 см. 0,50мл 0,02512 Розрахунок кількісного вмісту гідрокортизону Мазь «Піма0,8986 0,01001 x =0,01004 ацетату проводять за формулою: фукорт» склаA C0 1250 ду: , де C% A0 p l 1,1063 0,01018 S2=8,40 10-9 А - оптична густина аналізуємого розчину; натаміцину 1,1986 0,009929 S=9,16 10-5 А0 - оптична густина стандартного спектрофо0,01 г тометруємого розчину; неоміцину су- 1,2197 0,01006 Δx=2,35 10-4 С0 - концентрація стандартного спектрофотольфату 0,01 г метруємого розчину (0,0016г/100 мл); гідрокортизо- 1,2254 0,01010 р - наважка, г; ну 0,01 г 1250 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення; серія 05Н 1,2375 0,009968 l - товщина шару, см. 01/02 Результати кількісного визначення гідрокортизону ацетату в субстанції наведені в табл. 1. Порівняльні характеристики пропонуємого Таблиця 1 Знайдено, % Метрологічні характеристики 0,0176 100,8 0,0182 0,0194 0,0210 99,25 100,2 100,3 x =100,2 S'-0,2737 S2 0,5231 S x =0,2136 0,0232 100,4 x =0,5490 0,0245 99,93 Наважка, г Приклад 2. Кількісне визначення гідрокортизону ацетату в 2,5% суспензії для ін'єкцій. 0,75 мл суспензії для ін'єкцій вміщують в мірну колбу ємністю 25 мл, доводять пропанолом до позначки, ретельно перемішують. 0,5 мл одержаного розчину переносять в мірну колбу ємністю 25 мл та аналізують згідно наведеної вище методики. способу з відомим наведені в табл. Таблиця 3 Порівнюваний параметр Застосований реагент Використання розчинників Об'єкти, що визначаються даними реагентами Спосіб відомий пропонуємий гідразон ізати- тетразолій ну синій ДМФА, діоксан пропанол речовини, що містять у своїй структурі карбонільную групу тільки речовини, що містять акетольную групу Застосовані операції Відкривальний мінімум 5 додавання реагентів, нагрівання у водяному огрівнику, вимірювання оптичної густини 2,89 мкг/мл Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков 18028 додавання реагентів, вимірювання оптичної густини 6 Як видно з табл. 3, спосіб, що пропонується, зменшує використання токсичних розчинників, спрощує методику, підвищує селективність та чутливість аналізу і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ліків та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів. 0,84 мкг/мл Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601