Спосіб кількісного визначення новокаїнаміду

Спосіб кількісного визначення новокаїнаміду, який включає розчинення проби у дистильованій воді, обробку кольорореагентом і вимірювання оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що як кольорореагент використовують діазоль червоний 2Ж. оптичної густини при 418нм. [Рыжков Ю.А., Вызова Р.П., Пшеничная А.П. Экстракционнофотометрический метод определения новокаинамида / Методы анал. Контроля округ.среды. Мат-лы семинара. - М., 1980. - С. 142-144.]. Спільними суттєвими ознаками прототипу та способу, що заявляється, є розчинення проби у дистильованій воді, обробка кольорореагентом та вимірювання оптичної густини. Недоліком прототипу є низька чутливість, використання токсичного розчинника. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу кількісного визначення новокаїнаміду шляхом використання діазоля червоного 2Ж, як кольорореагенту, що забезпечить підвищення чутливості та уникнення використання токсичного розчинника. Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає розчинення проби у дистильованій воді, обробку кольорореагентом та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину новим є те, що як кольорореагент застосовують діазоль червоний 2Ж. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом полягає у такому. Як кольорореагент застосовується легкодоступний діазоль червоний 2Ж, який випускається вітчизняною хімічною промисловістю і використовується як барвник бавовняних тканин. Використання цього кольорореагенту дозволяє підвищити чутливість реакції визначення новокаїнаміду та уникнути застосування токсичного розчинника, який замінюють на воду. Спосіб здійснюють таким чином: розчинену у дистильованій воді пробу новокаїнаміду СО CD 7447 обробляють діазолем червоним 2Ж у водному середовищі при температурі киплячого водяного огрівника з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину Приклад Кількісне визначення новокаїнамщу в субстанції Точну наважку зразка, що аналізується в межах 0,0125-0,0500г розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі ємністю 250мл, доводять до позначки цим же розчинником і переміщують, 1мл одержаного розчину вміщують в пробірку, додають 5мл насиченого (близько 0,1%) свіжовиготовленого водного розчину діазолю червоного 2Ж, нагрівають на киплячому водяному огрівнику протягом 1 хвилини, охолоджують, забарвлений розчин переносять в мірну колбу ємністю 25мл, доводять водою до позначки, ретельно перемішують Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином новокаїнамщу та розчином-фоном (контроль), який не вміщує об'єкт дослідження Вимірюють оптичну густину досліджуваних розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 395нм в кюветах з товщиною шару 1 см Розрахунок КІЛЬКІСНОГО вмісту сальбутамолу проводять за формулою А С о 6250 Co/ = ДЄ Ао р 1 А - оптична густина аналізуємого розчину, Ао оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину, Co концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0005г/100мл), р - наважка, г, 6250 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення, 1 - товщина шару, см Результати КІЛЬКІСНОГО визначення новокажаміду в субстанції наведені в табл 1 Таблиця 1 Наважка, г 0,0216 0,0293 0,0180 0,0362 0,0410 0,0489 Метрологічні характеристики х = 100,2 S*= 0,1186 S* = 0,3444 Sx =0,1406 Дх= 0,3613 Знайдено, % 99,99 99,83 100,1 100,8 100,3 100,4 Приклад 2 Кількісне визначення новокаїнамщу в 10% розчині для ІН'ЄКЦІЙ 1мл розчину для ІН'ЄКЦІЙ вміщують в мірну колбу ємністю ЮООмл, доводять дистильованою водою до позначки, ретельно перемішують 1мл одержаного розчину вміщують в пробірку та аналізують згідно наведеної вище методики Результати КІЛЬКІСНОГО визначення новокаїнамщу в розчині для ІН'ЄКЦІЙ наведеш в табл 2 Таблиця 2 Лікарська форма Взято для аналізу, мл Розчин новокаїнамщу для ІН'ЄКЦІЙ 10 % - 5 МЛ Серія 50901 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Знайдено в лікарській формі, г/мл 0,0102 0,0105 0,0101 0,0103 0,00970 0,00970 Метрологічні характеритики х =0,0101 S* 1,06-Ю-' S= 3,25-Ю-4 Дх = 3,42-Ю-4 Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені в табл З Таблиця З Порівнюваємий параметр Застосований реагент Використання токсичних розчинників Тривалість аналізу Відкривальний мінімум Спосіб тропеолін 00 пропонуємий діазоль червоний 2Ж хлороформ немає 20 хвилин 10 мкг/мл 10 хвилин 0,25 мкг/мл ВІДОМИЙ 5 7447 Як видно з табл 3, спосіб, що пропонується, уникає використання токсичного розчинника, скорочує тривалість аналізу в 2 рази, підвищує Комп'ютерна верстка А Крижанівський 6 чутливість в 40 разів і може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ЛІКІВ та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів Підписне Тираж 28 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП 'Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Київ - 4 2 , 01601