Спосіб одержання метавинної кислоти

Спосіб одержання метавинної кислоти, який включає нагрівання винної кислоти при зниженому тиску, який відрізняється тим, що винну кислоту 3 29222 припинення піноутворення, після чого охолоджують розплав у присутності водовіднімаючого агента. Причинно-наслідковий зв'язок між признаками, що заявляються, і технічним результатом, що досягається, пояснюється наступним. У результаті ведення процесу в строго заданому контрольованому інтервалі температур (165170°С) і тиску (0,2-0,6.105Па) забезпечується протікання тільки реакції етерифікації. Це виключає утворення продуктів піролізу винної кислоти і подальшу їхню полімеризацію. Пропонований спосіб забезпечує досягнення високої якості одержуваного цільового продукту, тому що метавинну кислоту одержують із виходом 80% і вмістом основної речовини - 97%. Піровиноградної кислоти в готовому продукті за даним способом одержують не більше 3%. Авторами вперше доведено, що метавинна кислота - це не полімер, а складний естер, що утворюється за рахунок внутрішньої етерифікації трьох молекул винної кислоти й відщіплення двох молекул води. Приклад 1. Здійснювали одержання метавинної кислоти відповідно до способу, що заявляється. Для цього 1кг кристалічної винної кислоти насипали шаром 2см на металеве деко і розплавляли до одержання рідкої фази. Одночасно у вакуумній термошафі встановлювали температуру 165°С. При досягненні зазначеної температури деко із розплавленою винною кислотою поміщали у вакуумну термошафу. Після цього температуру у вакуумній термошафі плавно піднімали до 170°С, включали вакуумний насос і встановлювали понижений тиск величиною 0,4.105Па. При спінюванні розплаву вакуумний насос відключали і установлювали нормальний атмосферний тиск. Потім процес повторювали не менш 3-х разів. Після припинення піноутворення вакуумну термошафу відключали, виймали густий розплав і поміщали його в герметичну шафу, в якому розплав остигав до кімнатної температури в присутності водовіднімаючого агента - хлориду кальцію. Остиглу масу подрібнювали і отриману в такий спосіб кристалічну метавинну кислоту фасували в поліетиленову тару. Фізико-хімічні властивості отриманої метавинної кислоти зазначені в таблиці. Приклади 2-7 ілюструють здійснення способу при різних режимах. Результати зазначені в таблиці. Як видно з таблиці, при нагріванні винної кислоти у вакуумній шафі до 160°С метавинна кислота не утворюється, хоча процес проводили протягом 40 хвилин при залишковому тиску 0,3.105Па (див. Приклад 2). 4 1 2 3 4 5 6 7 170 160 175 165 165 170 180 0,4 0,3 0,5 0,3 0,1 0,7 0,4 При нагріванні винної кислоти більше 170°С (Приклади 3 і 7) метавинна кислота утворюється, однак відсоток її виходу менше. Це пояснюється забрудненням її продуктами піролізу винної кислоти. Однак на вихід метавинної кислоти впливає не тільки температура нагрівання винної кислоти, але і тиск, при якому ведуть процес. Так, при здійсненні процесу в режимі 0,1.105Па (Приклад 5) метавинна кислота не утворюється, а при 0,7.105Па (Приклад 6) її вихід значно нижче оптимальних значень, до того ж вона забруднена продуктами піролізу винної кислоти. Пропонований спосіб дозволяє одержати метавинну кислоту високої чистоти, з високим відсотком виходу близько 80%. Спосіб випробовувався неодноразово в лабораторних умовах на кафедрі аналітичної хімії Одеського національного університету імені І.І. Мечникова. Таблиця Вплив технологічних режимів здійснення способу на вихід і чистоту метавинної кислоти № t,°C Р,Па.105 Наявність домішок Отримано метавинної Вихід, % піровиноградн кислоти, % 3,0 0,3 4,8 3,0 0,2 9,5 8,7