Спосіб одержання хлорангідриду п-метоксибензойної кислоти

Спосіб одержання хлорангідриду п-метоксибензойної кислоти, що включає обробку п-метоксибензойної кислоти хлористим тіонілом при нагріванні, який відрізняється тим, що реакцію проводять в присутності N,N-диметиламіду п-метоксибензойної кислоти при такому мольному співвідношенні реагентів: п-метоксибензойна кислота : N,N-диметиламід п-метоксибензойної кислоти= =1 : 0,001-0,01. (19) (21) 98052560 (22) 18.05.1998 (24) 15.11.2000 (33) UA (46) 15.11.2000, Бюл. № 6, 2000 р. (72) Буря Олександр Іванович, Дорофеєв Василь Тимофійович, Кореняко Вячеслав Олександрович, Пололій Наталія Михайлівна (73) ДНІПРОПЕТРОВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ АГРАРНИЙ УНІВЕРСИТЕТ 30505 дрид п-метоксибекзойної кислоти високого ступеню чистоти. N,N-диметиламід п-метоксибензойної кислоти одержували за відомою методикою (див.: Beilsteins. N,N-Dimethyl-anisamid, 10, II, s. 101). Сутність винаходу пояснюється такими прикладами. Приклад 1 В реактор з мішалкою, зворотним холодильником завантажували 153,5 г (1 моль) п-метоксибензойної кислоти, 0,9 г (0,005 моль) 2,2-диметиламіда п-метоксибензойної кислоти, приливали 500 мл хлористого тіонілу. Суміш нагрівали до температури кипіння і витримували при перемішуванні протягом 0,5 години. Відганяли залишковий хлористий тіоніл і при температурі 458-463 К (30 мм. рт. ст.) виділяли 443,8 г хлорангідриду пметоксибензойної кислоти. Вихід складав 98,7%. Вміст хлору: знайдено 21,08 21,3 розраховано 20,78 Приклад 2 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої процес проводили в присутності 0,18 г (0,001 моль) N,N-диметиламіду п-метоксибензойної кислоти протягом 2 годин. Одержано 387,1 г хлорангідриду п-метоксибензойної кислоти. Вихід - 86,1%. Приклад 3 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої процес проводили в присутності 1,8 г (0,01 моль) N,N-диметиламіда п-метоксибензойної кислоти. Одержано 444,7 г хлоранпдриду п-метоксибензойної кислоти. Вихід – 98,8%. Подальше збільшення вмісту N,N-диметиламіду п-метоксибензойної кислоти суттєво не впливає на вихід продукту і технологічно і економічно недоцільне. Запропонований спосіб при реалізації одержання хлорангідриду п-метоксибензойної кислоти має такі переваги перед існуючими: - забезпечується збільшення виходу кінцевого продукту до 98,7%; - забезпечується інтенсифікація процесу одержання хлорангідриду п-метоксибензойної кислоти; - внаслідок скорочення часу реакції в 4 рази досягається більш високий ступінь використання реагентів, збільшується продуктивність обладнання, практично виключається утворення кубових залишків. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2