Спосіб одержання 3,5-динітробензойної кислоти

Спосіб одержання 3,5-динітробензойної кислоти нітруванням 3-нітробензойої кислоти концентрованою азотною кислотою (d=1,52) при нагріванні в середовищі розчинника, який відрізняється тим, що нітрування проводять в середовищі олеуму з вмістом SО3 5-60% при температурі 318358 К і мольному співвідношенні компонентів 3-нітробензойна кислота:HNO3=1:1,1-1,5. (19) (21) 98052559 (22) 18.05.1998 (24) 15.11.2000 (33) UA (46) 15.11.2000, Бюл. № 6, 2000 р. (72) Буря Олександр Іванович, Дорофеєв Василь Тимофійович, Бєляков Сергій Анатолієвич, Пололій Наталія Михайлівна, Сучиліна-Соколенко Светлана Петрівна 30504 міш перемішували при 313 К 15 хв і далі прикрапували 42 мл (1 моль) HNO3 (d=1,52) протягом 30 хв. Співвідношення 3-нітробензойна кислота:HNO3= =1:1,3. Перемішували 4 години, далі протягом 12 годин витримували при 443 К. Суміш висаджували на 500 г колотого льоду, залишок відфільтровували і виділяли 143,9 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід: 90,5 мас. % Тпл. 477-478 К. В ІЧ-слектрі сполуки присутні характеристичні смуги поглинання – NO2 групи в області 15201500 см -1, =С=О гр упи в області 1710-1700 см-1. Приклад 2 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої, процес проводять в середовищі олеуму з вмістом SО3 5%. Отримано 111,7 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід: 70,2 мас. % Тпл. 476 К. ІЧ-спектр сполуки ідентичний наведеному в прикладі 1. Приклад 3 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої, процес проводять в середовищі олеуму з вмістом SО3 60%. Отримано 143,7 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід 90,3% вес. Тпл. 477-478 К. ІЧ-спектр сполуки ідентичний наведеному в прикладі 1. Приклад 4 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої, процес проводять при температурі 318 К. Отримано 108,5 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід 68,2 мас. % Т. пл. 475-477 К. ІЧ-спектр сполуки ідентичний наведеному в прикладі 1. Приклад 5 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої процес проводять при температурі 358 К. Отримано 144,3 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід 90,8 мас. %. Тпл. 478 К. ІЧ-спектр сполуки ідентичний наведеному в прикладі 1. Підвищення температури процесу не призводить до суттєвого зростання виходу продукту, подальше її підвищення технологічно недоцільно. Приклад 6 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої, процес проводять при співвідношенні 3нітробензойна кислота:HNO3=1:1,1. Отримано 104,36 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід 65,6 мас. %. Тпл. 475 К. ІЧ-спектр сполуки ідентичний наведеному в прикладі 1. Приклад 7 Методика проведення експерименту аналогічна тій, яка описана в прикладі 1. На відміну від останньої, процес проводять при співвідношенні 3нітробензойна кислота:HNO3=1:1,5. Отримано 144,4 г 3,5-динітробензойної кислоти. Вихід 90,95 мас. %. Тпл. 479 К. ІЧ-спектр сполуки ідентичний наведеному в прикладі 1. Підвищення надлишку HNO3 не додає суттєвого впливу на ви хід продукту, його подальше збільшення технологічно і економічно недоцільне. Запропонований спосіб при реалізації має такі переваги: - забезпечується ефективне отримання 3,5-динітробензойної кислоти з виходом 90,5%; - внаслідок використання температур 318-358 К спрощується апаратурне оформлення процесу, знижується енергоємність. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2