Спосіб одержання високомолекулярного органосилоксанового каучука

1. Спосіб одержання високомолекулярного органосилоксанового каучуку шляхом полімеризації органоциклосилоксанів або їх суміші при підвищеній температурі в присутності силанолята калію і регулятора росту ланки з наступною нейтралізацією каталізатора трис-(олігосилоксиметил)фосфа том і дегазацією, відрізняється тим, що перед процесом нейтралізації реакційної маси проводять стадію її хімічного дозрівання. 2. Спосіб по п. 1, відрізняється тим, що хімічне дозрівання проводить у вигляді вилежки каучукової маси протягом 2-6 годин при рівномірному її охолодженні до 70-90°С. (19) (21) 2000020842 (22) 15.02.2000 (24) 16.04.2001 (33) UA (46) 16.04.2001, Бюл. № 3, 2001 р. (72) Суліма Володимир Миколайович, Носенко Валерій Григорович, Колесник Юрій Романович, Холодков Анатолій Тимофійович, Піднебесний Андрій Петрович (73) Державний науково-дослідний інститут "Еластик", Запорізьке виробниче об'єднання "Кремнійполімер" 36847 Спосіб виконується на установці, яка включає реактори фірми "Пфауглер" (ФРГ) типу ДG-100 або L-І6 та змішувачі фірми "Бернер-Пфлейдерер" (ФРГ) типу ИК 80A3 або LИК 8,0А24. Після сушки деполімеризату від вологи при температурі 105±5°С в реактор завантажують розраховану кількість вінілової шихти. Реакційну суміш перемішують протягом 30 хвилин при неперервній продувці азотом вільного об'єму в реакторі з витратою 0,15-0,2 м 3/год і нагрівають до 135°С, після чого завантажують каталізатор – силанолят калію в кількості 0,2-0,3% від маси деполімеризату. Каталізатор вводять в суміші з ДМЦС при їх співвідношенні по масі 1:2+3. Після видержки реакційної маси при температурі 135±5°С протягом 20-30 хвилин в реактор через верхній завантажувальний люк завантажують розраховану кількість регулятора росту ланки макромолекул ПМС-5. Процес полімеризації проводять при температурі 1З5±10°С при неперервному перемішуванні реакційної маси в потоці азоту до завершення виділення летючих і досягнення реакційною масою середньої молекулярної маси 250-300 тис. од. Процес полімеризації триває 0,5-2 год. Після цього проводять стадію хімічного дозрівання у вигляді вилежки каучукової маси протягом 2-6 годин при рівномірному охолодженні реакційної маси до 70-90°С. Протягом вказаного часу відбувається встановлення стану хімічної рівноваги в системі каучук - вихідні органоциклосилоксанисиланолят калію. Після дозрівання суміш надлишковим тиском 0,2 МПа передавлюється в змішувачвакуумдегазатор. Суміш нагрівають до температури 120±5°С, завантажують розраховану кількість трис-(олігосилоксиметил) фосфату з розрахунку 0,4-1,0 моль в перерахунку на кислоту на моль їдкого калію лужного каталізатора. Поступово утворюють вакуум в системі, проводять відгін летючих при перемішуванні в атмосфері азоту протягом 8-20 годин. Після відгону летючи х виключається обігрів, пристрій для перемішування, вакуум в системі стравлюється сухим очищеним азотом і каучук в змішувачі-вакуумдегазаторі охолоджується до температури 50°С та вивантажується в тару з поліетиленовими укладками. Виготовлення гумових сумішей та випробування вулканізатів проводять за ТУ 6-02-5-018-97. Фізико-механічні властивості вулканізатів на основі відомого каучуку і каучуку за даним винаходом представлені в таблиці. Як видно із таблиці, оптимальним терміном для хімічного дозрівання каучукової маси до процесу дегазації є 2-6 годин. Винахід дозволяє одержати каучук з покращеною технологічністю. Він стабільний по партіях, не залипає на вальцях і в гумозмішувачі при виготовленні гумових сумішей. Вулканізати на його основі відрізняються підвищеними фізико-механічними показниками. Таблиця Фізико-механічні властивості вулканізатів на основі відомого каучук у і каучук у за даним винаходом № п/п 1 2 3 4 5 6 Показники Відомий каучукпрототип Молекулярна маса, тис.ум.од, 480-530 Кількість метилвінілоилоксанових ланок, мас.% 0,1 Вміст летючих компонентів, % 2-3 Умовна міцність при розтягуванні, МПа: нормальні умови 6,7 72 год х 250°С 3,9 Відносне подовження: нормальні умови 470 72 год х 250°С 260 Твердість по Шopy, ум. од. 61 Каучук за винаходом Тривалість хімічного дозрівання 1 2 3 4 5 6 7 420-570 600 650 640 640 630 570 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 3 3 2,8 2,8 2,5 2,5 2,5 6,6 4,0 6.8 4,0 7,4 7,5 4,3 4,3 7,7 4,5 7,2 4,2 480 270 61 510 500 510 500 506 285 280 285 280 285 61 65 63 65 65 470 265 62 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2 7,4 4,3