Спосіб отримання монокристалів нітрату кадмію безводного

Спосіб отримання монокристалів нітрату кадмію безводного, що включає використання нітрату кадмію чотириводного СсІ(Г\І0з)2 4H2O, який відрізняється тим, що як розчинник використовують концентровану азотну кислоту, за допомогою якої готують насичений розчин СсІ(Г\І0з)2 в азотній кислоті, а вирощування проводять з цього розчину методом спонтанної кристалізації при кімнатній температурі Винахід відноситься до фізики твердого тіла, зокрема до вирощування монокристалів Відомий спосіб вирощування кристалів нітрату кадмію чотириводного методом спонтанної кристалізації з водного розчину/ Некрасов Б В Учебник общей химии- М Химия, 1981, 560с/, який включає отримання насиченого розчину Cd(NOs)2 • 4Н2О у воді і випарювання цього насиченого розчину при кімнатній температурі, у ході якого відбувається випадіння зародків та ріст монокристалів Cd(N03)2 • 4Н2О Загальними з рішенням, що заявляється, ознаками є використання реактиву СсІ(Г\І0з)2 • 4Н2О як вихідного матеріалу, вирощування монокристалів з розчину методом спонтанної кристалізації при кімнатній температурі Недоліком способу є неможливість отримання кристалів, які не містять кристалізаційну воду Причиною, що перешкоджає отриманню безводних кристалів Cd(NOs)2 є наявність води у вихідному розчині, яка призводить до включення кристалізаційної води в кристалічну гратку Відомий також спосіб отримання монокристалів нітрату кадмію безводного СсІ(Г\І0з)2 / М Н Brooker Raman and і r spectra of zinc, cadmium and calcium nitrate a study of the low temperature phase transitions in calcium nitrate - Spectrochimica Acta, Vol 32A, pp 369-377 Pergamon Press, 1976/, який включає поступовий нагрів нітрату кадмію чотириводного Cd(NOs)2 • 4Н2О до 200°С у вакуумі та наступну витримку його при цій температурі протягом 48 годин Загальною з прототипом ознакою є викорис тання як вихідного матеріалу нітрату кадмію чотириводного Cd(NOs)2 • 4Н2О для отримання монокристалів нітрату кадмію безводного Недоліками способу є дуже малий розмір отриманих кристалів, який не дозволяє проводити їх комплексні дослідження, гігроскопічність зразків, необхідність використання обладнання високої вартості для відпалу вихідного матеріалу у вакуумі Причиною, що перешкоджає вирощуванню кристалів більших розмірів, є досить швидка кристалізація, яка призводить до появи великої КІЛЬКОСТІ центрів кристалізації одночасно В основу винаходу поставлено задачу розробити спосіб отримання монокристалів нітрату кадмію безводного, який шляхом спонтанної кристалізації при кімнатній температурі дозволяє вирощувати безводні кристали великих розмірів Суттєвими ознаками винаходу є використання СсІ(Г\І0з)2 • 4НгО та концентрованої азотної кислоти для готування насиченого розчину Cd(NOs)2 в азотній кислоті, вирощування із нього методом спонтанної кристалізації при кімнатній температурі кристалів Cd(NOs)2 безводного Ознаками, ВІДМІННИМИ ВІД прототипу, є використання концентрованої азотної кислоти як розчинника для приготування насиченого розчину Cd(NOs)2 в азотній кислоті, вирощування кристалів методом спонтанної кристалізації при кімнатній температурі Спосіб здійснюють таким чином Беруть реактив СсІ(Г\І0з)2 • 4НгО та концент О 00 48790 ровану азотну кислоту у ваговому співвідношенні 1 З, готують суміш, з якої готують насичений розчин CdfNCbh в азотній кислоті Потім випарюють отриманий розчин при кімнатній температурі, завдяки чому відбувається спонтанна кристалізація кристалів CdfNCbh Таким чином отримують кристали великих розмірів Відоме вирощування кристалів методом спонтанної кристалізації при кімнатній температурі, але воно відбувається з водних розчинів і тому призводить до наявності кристалізаційної води у кристалічній гратці Використання насиченого розчину CdfNCbb в азотній кислоті для вирощування кристалів нітрату кадмію безводного запропоновано вперше Відомо, що ріст кристалів із розчинів є динамічно рівноважним процесом У ході такого процесу будуть одночасно рости та розчинятись як кристали Cd(NO3)2, так і кристали Cd(NO3)2 • 4Н2О Для кожної з цих двух сполук процес росту або процес розчинення будуть переважати в залежності від співвідношення концентрацій ІОНІВ ОН та ІЧОз у вихідному розчині При достатньо високій концентрації ІОНІВ ІЧОз для кристалів CdfNCbb переважає процес росту, а для кристалів СсІ(ІЧОз)2 • 4Н2О процес розчинення У зв'язку з цим при достатній концентрації ІОНІВ ІЧОз у вихідному розчині отримують кристали нітрату кадмію безводного CdfNCbh Ці умови забезпечені у запропонованому рішенні, що дозволяє отримувати кристали нітрату кадмію безводного великих розмірів Приклад конкретного виконання Беруть 50г реактиву СсІ(ІЧОз)2 • 4Н2О марки ОСЧ ("особливо чистий"), помішують в чистий сухий ХІМІЧНИЙ стакан, додають ЮОмл концентрованої (65%) азотної кислоти марки ОСЧ та змішують Цю суміш витримують при кімнатній температурі протягом Юдіб, періодично (2 - 3 рази на добу ) перемішуючи на магнітній мішалці по 10 хвилин Через Юдіб осадок декантують, а отриманий розчин пропускають через фільтр Шотта № 1 та зливають в сухий чистий ХІМІЧНИЙ стакан Цей розчин залишають у витяжній шафі для тривалого випарювання при кімнатній температурі У процесі спонтанної кристалізації з розчину були вирощені непгроскопічні кристали нітрату кадмію безводного з ЛІНІЙНИМИ розмірами до 10мм Таким чином, рішення, що заявляється, відповідає критеріям винаходу ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71