Спосіб отримання каталізатора газофазної конденсації насичених карбонових кислот з формальдегідом

Спосіб отримання каталізатора газофазної конденсації насичених карбонових кислот з фор 3 51555 каталізатора і дасть можливість отримати високий вихід ненасичених кислот. Додатково додавати амонійні сполуки для покращення структури поверхні немає потреби, оскільки, їх роль виконують амонійні солі фосфорної та молібденової кислот. Зменшення температури прожарювання та суміщення процесів просочування силікагелю і випарювання розчину дозволить зменшити тривалість та енергоємність процесу приготування каталізатора. Для одержання каталізаторів були використані: Н3ВО3, х.ч.; (NH4)2HPO4, х.ч.; (NН4)6Мo7O24*4Н2O, х.ч.; Силікагель гранульований крупнопористий марки КСКГ ГОСТ 3956-76. Суть винаходу ілюструється такими прикладами: Приклад 1. Наважки: 2,66 г Н3ВО3 1,86 г (NH4)2HPO4 0,12 г (NН4)6Мo7O24*4Н2O 7,4 г SiO2 розчиняють в 50 см3 дистильованої води при 323 К. Ставлять на киплячу водяну баню, після цього у розчин перемішуючи додають силікагель на просочування. Водний розчин компонентів каталізатора з силікагелем випаровують на водяній бані при постійному перемішуванні. Потім каталізатор висушують 8 годин при температурі 423 К в сушильній шафі та прожарюють 6 годин при температурі 673 К в муфельній печі. Масові частки В2O3, Р2O5, МоО3 і SiO2 в одержаному каталізаторі складають 15, 10, 1 і 74 %. відповідно. Приклад 2. Наважки: 2,66 г Н3ВО3 1,86 г (NH4)2HPO4 0,37 Г (NН4)6Мo7O24*4Н2O 7,2 г SiO2 розчиняють в 50 см3 дистильованої води при 323 К. Ставлять на киплячу водяну баню, після цього у розчин перемішуючи додають силікагель на просочування. Водний розчин компонентів каталізатора з силікагелем випаровують на водяній бані при постійному перемішуванні. Потім каталізатор висушують 8 годин при температурі 423 К в сушильній шафі та прожарюють 6 годин при температурі 673 К в муфельній печі. Масові частки В2O3, Р2O5, МоО3 і SiO2 в одержаному каталізаторі складають 15, 10, 3 і 72 %. відповідно. Приклад 3. Комп’ютерна верстка В. Мацело 4 Наважки: 2,66 г Н3ВО3 1,86 г (NH4)2HPO4 1,23 г (NН4)6Мo7O24*4Н2O 6,5 г SiO2 розчиняють в 50 см3 дистильованої води при 323 К. Ставлять на киплячу водяну баню, після цього у розчин перемішуючи додають силікагель на просочування. Водний розчин компонентів каталізатора з силікагелем випаровують на водяній бані при постійному перемішуванні. Потім каталізатор висушують 8 годин при температурі 423 К в сушильній шафі та прожарюють 6 годин при температурі 723 К в муфельній печі. Масові частки В2O3, Р2O5, МоО3 і SiO2 в одержаному каталізаторі складають 15, 10, 10 і 65 %. відповідно. Приклад 4. 3 г каталізатора, одержаного за прикладом 1, завантажують в реактор проточного типу з імпульсною подачею реагентів, який являє собою трубку з нержавіючої сталі. Здійснюють газофазну конденсацію оцтової кислоти з формальдегідом при мольному співвідношенні формальдегід:оцтова кислота 1:1. При температурі 653 К і часі контакту 12 с досягнуто вихід акрилової кислоти за оцтовою кислотою 34,9 % при конверсії оцтової кислоти 42,7 %, селективність за акриловою кислотою 81,8 %. Приклад 5. Аналогічно здійснюють газофазну конденсацію оцтової кислоти з формальдегідом в акрилову кислоту на каталізаторі, одержаному за прикладом 2. При температурі 653 К і часі контакту 12 с досягнуто вихід акрилової кислоти за оцтовою кислотою 50,1 % при конверсії оцтової кислоти 59,8 %, селективність за акриловою кислотою 83,8 %. Приклад 6. Аналогічно здійснюють газофазну конденсацію оцтової кислоти з формальдегідом в акрилову кислоту на каталізаторі, одержаному за прикладом 3. При температурі 653 К і часі контакту 12 с досягнуто вихід акрилової кислоти за оцтовою кислотою 28,5 % при конверсії оцтової кислоти 39,0 %, селективність за акриловою кислотою 73,0 %. Приклад 7. Аналогічно здійснюють газофазну конденсацію пропіонової кислоти з формальдегідом в метакрилову кислоту на каталізаторі, одержаному за прикладом 2. При температурі 653 К, часі контакту 12 с досягнуто вихід метакрилової кислоти 42,0 % при конверсії пропіонової кислоти 61,7 %, селективність за метакриловою кислотою 68,1 %. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601