Спосіб одержання подвійного дифосфату калію-кобальту (іі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату калію-кобальту (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та NH4H2PO4 з відповідним мольним співвідно 3 52469 насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату К2СоР2О7 червоного кольору. Приклад. Наважки КРО3 (5,6 г) та NH4H2PO4 (5,47 г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль К2О - 2,0 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш 4 прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату К2СоР2О7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки К2СоР2О7 К2О розр. 30,22 СоО одерж. 30,48 розр. 24,11 Р2О5 одерж. 24,02 розр. 45,67 одерж. 45,50 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74- аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі К2СОР2О7 (см-1) Віднесення частот Смуги поглинання 740 с. 760 ср. 940 пл. 980 пл. 1080 с. 1140 с. vs P-O-P Vas PO2 vs PO2 С - сильна, ср. - середня, пл.. - плече. Таким чином, на ІЧ- спектрі подвійного дифосфату цезію-мангану (III) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2О74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту) та іонного провідника. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601