Спосіб одержання подвійного пірооктаметафосфату літію-кобальту (іі)

Спосіб одержання подвійного пірооктаметафосфату літію-кобальту (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш LiРО3 та NH4H2PO4, відповідним мольним 3 53165 будовою дифосфатного та метафосфатного аніонів, загальної формулп Li4Co4(PO3)8(P2O7), забезпечено кристалізацією розплаву Li2O-P2O5CoO-LiF. Синтез виконують в наступному порядку. Наважки LіРО3 та NH4H2PO4, (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль Li2O - 1,3 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного пірооктаметафосфату Li4Co4(PO3)8(P2O7). 4 Приклад. Наважки LіРО3 (6,41 г) та NH4H2PO4 (2,57 г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль Lі2O -1,3 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного пірооктаметафосфату Li4Co4(PO3)8(P2O7). Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки розр. 5,61 Li4Co4(PO3)8(P2O7) Li2O одерж. 6,12 Р2O5 CoO розр. 28,03 одерж. 27,74 розр. 66,36 одерж. 66,14 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2O74- аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл. 2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання В ІЧ-спектрі Li4Co4(PO3)8(P2O7) (см-1) 440 ел. (РО3) колив. ґратки s P-O s+ МО s P-O-P as P-O-P sPO4 as РО4 s PO2 as PO2 550 ел., 585 сл.,635 ел. 745 ср. 950 ср. 1070 ел. 1100 ел. 1125с., 1220 ср. С.- сильна, ср.- середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного пірооктаметафосфату літію-кобальту (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2O74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття показали Комп’ютерна верстка Д. Шеверун що кобальт в складі сполуки має ступінь окислення (II) і відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601