Спосіб обробки порошків нітриду алюмінію

Спосіб обробки порошків нітриду алюмінію шляхом нагрівання їх у відновлювальному середовищі водню протягом 0,5-1 години при тиску водню 1,5-2 атм , який відрізняється тим, що нагрівання ведуть при температурі 600-700°С в присутності каталізатора з вольфраму Винахід відноситься до способів обробки керамічних порошків і може бути використаний в порошковій металургії для підвищення фізикомеханічних характеристик виробів з нітриду алюмінію У процесі одержання виробів з тугоплавких сполук для активації ущільнення і спікання порошків використовують різні методи механічної обробки (розмол у кульових, планетарних, вібро- і атриторних млинах, прокатку, ударну обробку) що викликають диспергування часток і утворення в них дефектів, а також вводять додатки, що сприяють ущільненню і прискоренню дифузійних процесів [Мазуренко А М , Урбанович В С , Олехнович А И и др Получение при сверхвысоких давлениях высокотеплопроводной керамики на основе нитрида алюминия Сб научн докладов, сент 1990, Минск, с 126-130] Суть способу полягає в термічній обробці порошку нітриду алюмінію в середовищі водню в інтервалі температур 900-1100 °С Даний спосіб забезпечує глибоке очищення від усіх домішкових елементів і сполук неметалевого характеру - адсорбованих кисню, вуглецю, сірки, фосфору, та оксидних і металевих включень Недоліком наведеного способу є порівняно висока температура обробки порошків нітриду алюмінію в середовищі водню - 900-1100°С В основу винаходу "Спосіб обробки порошків нітриду алюмінію" поставлено задачу зниження температури обробки порошків нітриду алюмінію у відновлювальному середовищі водню для очищення їх від домішкових елементів, яка вирішується при нагріванні порошків в середовищі водню під тиском 1,5-2атм при температурі 600-700°С протягом 0,5-1 години в присутності каталізатора з вольфраму ВІДМІННОЮ суттєвою ознакою запропонованого рішення є порівняно низька температура обробки порошку - 600-700°С в присутності каталізатора з вольфраму Це на 300-400°С нижче температур використовуваних у прототипі при збереженні якості порошків Суть запропонованого винаходу полягає в тому, що вольфрам у даному випадку, виступає активатором процесу відновлення порошків нітриду алюмінію воднем від домішкових елементів кисню, азоту, вуглецю, сірки, фосфору і металевих домішок, які утворюють при цьому летючі сполуки СН, ОН, NH, SH, FeHx, CoH x які конденсуються в холодній частині реактора, звільняючи в такий спосіб порошки від домішкових сполук при більш низьких температурах В результаті такої попередньої обробки порошки забруднюються домішковими елементами (киснем, вуглецем, азотом, сіркою, фосфором, а також металевими елементами), що негативно позначається на физико-механічних характеристиках отриманих виробів Відомий спосіб очищення порошків нітриду алюмінію від кисню [Пат 5283214 США, МКИ С 04 В 35/38] з використанням термообробки порошків у ВІДНОВНІЙ газовій суміші аміаку і водню Однак цей спосіб забезпечує чистоту порошку тільки по кисню Найближчим аналогом є спосіб обробки порошків нітриду алюмінію [Заявка Украины №96041322/4(6630) опубликована 1998г в бюл «Промислова власність» №3] 00 (О 5 ю Приклади здійснення способу У реактор з нержавіючої сталі ємністю 2 літри поміщають порошок нітриду алюмінію дисперсністю 2 і бОмк у КІЛЬКОСТІ 200г і поруч у човнику розміщують каталізатор-порошок вольфраму Систему вакумують і запускають водень (тиск 2атм) 54168 нагрівають до температури 650°С, протягом 1 години Вміст ДОМІШКОВИХ елементів - мінімальний 3 ЩІЛЬНІСТЬ виробів сягає 3210кг/см , що являється оптимальним варіантом порівняно з іншими параметрами очищення порошку нітриду алюмінію наведеними нижче в таблиці Таблиця Залежність зміни домішкового складу порошку нітриду алюмінію і ЩІЛЬНОСТІ виробів на його основі від параметрів воднево-термічної обробки порошку Температура °С Каталізатор 500 -"600 -"650 -"700 -"800 -" + + + + прототип 1100 + о2 2,62 2,3 1,03 0,03 0,96 0,01 1,01 0,01 1,02 0,01 0,01 Вміст ДОМІШКОВИХ елементів, мас % С Fe Si Ті 0,83 0,72 0,55 0,15 0,6 0,53 0,34 0,1 0,2 0,3 0,23 0,05 0,02 0,03 0,01 0,02 0,18 0,25 0,2 0,05 0,0 0,03 0,0 0,0 0,2 0,25 0,24 0,05 0,0 0,02 0,0 і 0,0 0,2 0,3 0,21 0,04 0,0 0,02 0,0 0,0 0,0 0,02 0,0 0,0 Як видно з таблиці, оптимальними умовами очищення порошків нітриду алюмінію є - температура обробки 650°С і час витримки 1 година в присутності каталізатора з вольфраму За даних умов рівень очищення порошків нітриду алюмінію практично повний і виключається необхідність використання більш високих температур Запропонований винахід має наступні переваги - дозволяє знизити температуру обробки порошку нітриду алюмінію на 300°С, - використання каталізатора - вольфраму забезпечує практично повне очищення порошку ніт ЩІЛЬНІСТЬ ви S 0,32 0,20 0,03 0,02 0,03 0,0 0,03 0,0 0,0 0,0 0,0 робів кг/м 1500 1720 2800 3180 2800 3210 2798 3215 2805 3208 3209 3 риду алюмінію від домішкових елементів, при порівняно низьких температурах 600-700°С, - забезпечує можливість спікання порошку й одержання виробів, що практично не містять пор і відповідає теоретичній ЩІЛЬНОСТІ - 3210кг/см3 Нітрид алюмінію широко використовується в техніці високих температур, як термостійкий, вогнетривкий та електроізоляційний матеріал 3 нього виготовляють електроізоляційні конструктивні деталі, які працюють в агресивних середовищах футеровку електролізерів, ванн, тиглів для плавлення алюмінію, олова, скла при температурах 13002000°С ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24