Спосіб одержання порошку нітриду алюмінію

Изобретение касается получения порошка нитрида алюминия. Цель изобретения - снижение температуры синтеза и окислительного отжига с одновременным сохранением высокого выхода Изобретение касается получения порошка нитрида алюминияо Цель изобретения - снижение температуры синтеза и окислительного отжига с одновременным сохранением высокого выхода и чистоты продукта,, Способ осуществляют следующим образом,, Шихту, состоящую из смеси V-Al^Oi размером частиц менее 1 мкм с углеродом, имеющим размер частиц 0,040,10 мкм, который берут в избытке 25-50 мас и %, помещают в лодочку, находящуюся в печи сопротивления. Азотирование проводят при температуре 1400-1600'^С в потоке азота, подаваемого со скоростью 0,2-2,0 л/мин, и выдержке 6 ч. После окислительного 27-89 и чистоты продукта,, Шихту, состоящую из смеси -у-АІ^О з размером частиц менее 1 мкм с углеродом, имеющим размер частиц 0,04-0,10 мкм, который берут в избитке 25-50 мас.%, помещают в лодочку, находящуюся в печи сопротивления о Азотирование проводят при температуре 1400-1600°С в потоке азота, подаваемого со скоростью 0,22,0 л/мин и выдержке 6 ч. После окислительного отжига при температуре 400-550 С и выдержке 3 ч получают гибрид алюминия в количестве до 99,0 мас.% с содержанием углерода не более 0,1 мас.%, кислорода не более 0,5 мас.%, размером частиц 0,5-2 мкм и удельной поверхностью 4-5 1 з.п.ф-лы, 1 табло 7: отжига при температуре 400-55иС и выдержке 3 ч получают нитрид алюминия с чистотой не менее 99,0 мае. %, содержанием углерода не более 0,1 мас.%, кислорода не более 0,5 мас.%, размером частиц 0,5-2 мкм и удельной поверхностью 4-5 м /г о Примеры осуществления способа приведены в таблице» По известному способу выход продукта 99,5 мас.% при аналогичной чистоте и использовании более крупных исходных порошков происходит при температуре синтеза 1650-1950 С и температуре окислительного отжига 600 850°С о Применение высокодисперсных исходмпонентов шихты позвопяет эна (Л со 00 1496185 счет проведения процесса при более чительно снизить темлер.атуру синтеза низких температурах при сохранении и окислительного отжига и повысить высоких выхода и чистоты продукта, экономичность способа. используют углерод размером частиц Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 0,04-0,1 мкм и азотирование ведут при скорости подачи азота 0,2 1 о Способ получения порошка нитри"2,0 л/мин. да алюминия, включающий азотирование 2. Способ п о п . 1 , о т л и ч а ю - , шихты, состоящей из ^-АІ^Оди угле- 10 щ и й с я тем, что углерод берут рода в потоке азота при нагревании, с избытком 25-50 мас.%, а азотироваи последующий окислительный отжиг, ние и окислительный отжиг осущест- і о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, вляют при температуре 1400-1600°С , целью снижения энергозатрат за с и, 400-550 С соответственно. Результаты «вотирования шихты'jf -оксида шнминия и углерода в потоке азота -""—•••——І При* Мас- РаЯмер частиц Соотно- Темпе- Время Скоуглерода, мкм шение ратура азоти- рость мер са шихAl^Oj'C азоти- рова- пототы, рова- ния, ка г ния, азота, ч л/мин ° С I 2 Э 4 5" 6 7 8 9 to 2 2 2 2 % 1 г 5 500 500 0,05-0,06 0,05-0,06 O,tO5-0,210 0,01-0,03 0,05-0,06 0,05-0,06 0,08-0,10 0,05-0,065 0,05-0,065 О,036~0»О42 Редактор А.Бер 1:0,44 1:0,49 1:0,52 1:0,48 1:0,52 1:0,52 1:0,44 1:0,48 1:0,49 1:0,52 1450 1450 1450 t450 1450 1450 1400 1450 1500 1600 б 6 б 6 6 6 10 10 10 • 6 2,5 0,3 2,0 1,0 1,0 0,2 0,4 2,0 2,0 Составитель М.Леонтьев Техред Л.Олийнык Температура окислительного отжига. °С 450 550 550 500 700 350 400 400 500 550 Время Выход Содерокис- в про- жание ли- дук- кислотель- тах рода, 80 ГО азоти- мас Д отжи- ровага, ч mm 95,1 97,8 90,9 96,5 97,3 96,9 98,1 98,8 98,5 99,0 2,3 1,0 4,1 1,7 1,6 1,4 0,5 0,5 0,5 0,5 Содержание углерода, мас.Х 0,1 0,1 о,з 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 ои 0,1 Корректор МоВасильева Заказ 1330/ДСП Тираж 294 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101