Спосіб отримання нецентросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (iii) натрію (nafep2o7)

1. Спосіб отримання нецентросиметричного анти феромагнітного подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O7), який передбачає змішування натрієвмісного та залізовмісного компонентів і нагрівання до температури 950-1050°С з витримкою при цій температурі не менше 5-10 год., який відрізняється тим, що як натрієвмісний компонент використовують метафосфат натрію (NaPO3) в кількості 85-90 мас. %, як залізовмісний компонент використовують оксид заліза (III) РегОз, в кількості 10-15 мас. %, а отримані після нагрівання і витримки монокристали подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O?) піддають одночасній дії' тиску, не меншого за 2,5 ГПа, та температури, не меншої за 500°С. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що під час витримки при температурі виконують додаткове періодичне перемішування компонентів. З Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як середовище, що передає тиск, використовують порошок hBN. Корисна модель відноситься до області хімічної технології та стосується отримання монокристалів не центросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O7), що може використовуватись як матеріал для нової п'єзо- та сегнетоелектричної техніки Найбільш близький за технічною суттю до пропонованої корисної моделі є спосіб отримання полікристалів подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O7) /J Belkouch, L. Monceaux, E. Bordes, P. Coumine, Comparative structural study of mixed metals pyrophosphates Material Research Bulletin, Vol. 30, No 2 (1995) 149-160./, який передбачає змішування натрійвмісного та залізовмісного компонентів І нагрівання до температур 950-1050 °С з витримкою при цій температурі 5-10 год., при цьому як натрійвмісний компонент використовують нітрат натрію (NaNOa) як залізовмісний компонент - нітрат заліза (FefNCbbx Н2О) додатково додають гідрофосфат амонію ((NH4)2HPO4), нагрівають утворену суміш порошків (відкрита система) до температури 120°С з витримкою при цій температурі 24 години та в подальшому постадійно до 320°С, 750°С, 950°С про тягом 16 годин до утворення полікристалічного матеріалу. Основними недоліками наведеного способу отримання не центросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза ( 1 ) 11 натрію (NaFeP2O7) є утворення полідоменних та пол ікристаліч них зразків, що пов'язано з використання фосфатно-нітратного розплаву. Нагрівання фосфатно-нітратних систем призводить до значного газовиділення, що суттєво знижує якість отриманого матеріалу та робить його неоднорідним за властивостями. В основу корисної моделі поставлено завдання такого удосконалення способу отримання нецентросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O7), при якому за рахунок використання нових вихідних компонентів в пропонованій кількості, а також одночасної дії" високого тиску та температури на утворені монокристалічні зразки забезпечується можливість отримання якісного п'єзо- та сегнетоелектричного матеріалу у вигляді монокристалів Поставлене завдання вирішується тим, що у способі отримання нецентросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (III) 00 со со ю 5638 натрію (NaFeP2O7), який передбачає змішування натрійвмісного, та залізовмісного компонентів і нагрівання до температур 950-1050"С з витримкою при цій температурі не менше 5-10 год, згідно корисної моделі, як натрійвмісний компонент використовують метафосфат натрію (№РОз) в кількості 85-90 мас %, як залізовмісний компонент використовують оксид заліза (III) - Fe2Cb в кількості 10-15 мас. %, а отримані після нагрівання і витримки монокристали подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFePaO?) піддають одночасній дії тиску не менше за 2,5 ГПа та температури не менше 500 "С, оптимальним режимом отримання монокристалів є періодичне перемішування компонентів при витримці при температурі, а також використання як середовище що передає тиск, порошку hBN У запропонованому способі, завдяки використанню нового хімічного та кількісного складу вихідних компонентів вдається проводити їх взаємодію в чистому фосфатному розплаві, що дозволяє отримувати досконалі за будовою монокристали, а нагрівання під високим тиском призводить до формування нової не центросиметричної фази із покращеними п'єзо- та сегнетоелектричиими характеристиками. Формування монокристалів нецентросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFePaO?) відбувається в потрійній системі №гОp20 5 -Fe 2 0 3 з розчиненням оксиду заліза (III) в метафосфатному розплаві без утворення газоподібних або летких продуктів напіврозкладу, а дія високого тиску спричиняє фазовий перехід з утворенням нової п'єзо- та сегнетоелектричної фази подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFePzO?) із значно кращими характеристиками. Комп'ютерна верстка М. Клюкін Приклад 1. Змішували при кімнатній температурі вихідні компоненти: як натрійвмісний компонент - метафосфат нагрію (№РОз) в кількості 87 мас. %, як залізовмісний компонент використовують оксид заліза (III) - Fe2O3 в кількості 12 масс. %, отриману суміш піддають нагріванню до температури 1000°С з витримкою при цій температурі 7 год. при періодичному перемішуванні, а отримані після нагрівання та витримки при температурі монокристали піддають одночасній діі тиску 5,5 ГПа та температурі 600°С в середовищі порошку hBN. Внаслідок проведених операцій утворюються добре сформовані монокристалічні зразки не центроси метричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (ПІ) натрію (NaFeP2O7). Загальний вихід монокристалів подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O7) по відношенню до кристалоутворюючих компонентів складає 40 %. Спосіб було здійснено також при граничних значеннях пропонованих складів і режимах температури та тиску. Як видно з проведених експериментів, саме при пропонованих інтервалах складів і режимів відбувається отримання не центросиметричного антиферомагнітного подвійного дифосфату заліза (III) натрію (NaFeP2O7) у вигляді монокристалів. Вихід за пропоновані концентраційні інтервали вихідних компонентів призводить до повного розчинення оксида заліза (III), або до його залишку, який входить до складу отриманого матеріалу і погіршує його характеристики. Вихід за пропоновані концентраційні та температурні інтервали, а також зменшення часу витримки призводить до кристалізації полікристалічних зразків. Значення високого тиску було підібрано із врахувань фазових переходів в дифосфаті заліза. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 4 2 , 01601