Спосіб визначення вмісту моноазопохідних хромотропової кислоти у барвниках

Спосіб визначення вмісту моноазопохідних хромотропової кислоти у барвниках шляхом обробки проби, що аналізується, ХІМІЧНИМ реагентом з наступним спектрофотометруванням отриманого розчину, який відрізняється тим, що як ХІМІЧНИЙ реагент використовують насичений розчин борної кислоти і обробку ведуть у лужному середовищі вмісту моно-ХК в барвниках проводиться шляхом обробки проби, що аналізується, ХІМІЧНИМ реагентом з наступним спектрофотометруванням отриманного розчину, а в якості ХІМІЧНОГО реагента використовують насичений розчин борної кислоти і обробку ведуть у лужному середовищі Приклад 1 Для визначення 1 -2мл 0,0050,01%-ного розчину, що аналізується, поміщають у мірну колбу ємністю 25мл, у яку спочатку поміщають 10-15мл аміачно-ацетатного буферного розчину з рН 9-10, 5-6мл насиченого розчину борної кислоти і доводять до мітки тим же буферним розчином Вимірювання оптичної густини розчину проводять через 10-15хв на фотоелектроколориметрі при Я ф =590нм в кюветі з товщиною шару , ф е рідини 2-Зсм відносно розчину порівняння, який готують аналогічно, але без добавлення розчину, що аналізується Статистично значуща ВІДМІННІСТЬ у забарвленні розчину, що аналізується, і розчину порівняння свідчить про наявність у зразку біс-ХК домішки моно-ХК Приклад 2 Для КІЛЬКІСНОГО визначення моноХК в присутності великої КІЛЬКОСТІ біс-ХК у мірні колби ємністю 50мл послідовно поміщають 20мл аміачно-ацетатного буферного розчину (рН 8,59,5), 0,5, 1, 1,5, 2, 5, Юмл насиченого розчину борної кислоти, 2-5мл 0,005-0,01 %-ного розчину, що аналізується і доводять об'єм до мітки тією ж буферною сумішшю Вимірювання оптичної густини розчинів проводять відносно першого з них, який не містить борної кислоти, в кюветах з товщиною шара рідини 2-Зсм Співвідношення концентрацій моно-ХК і біс-ХК визначають по формулі, що знайдена методом найменших квадратів (О ^ о 00 ю 57984 2 1 1 (nSC, A," -ЕС,ЕС,А," ) де Смонохк і Сбюхк - концентрації компонентів суміші, що вказані в індексі, А, - величини виміряної оптичної густини розчинів сумішей, С, - величини концентрацій борної кислоти, п - КІЛЬКІСТЬ розчинів, які містять різні концентрації борної кислоти Підсумовування провадиться по усім і Описаний спосіб був перевірений на штучних сумішах моно- біс-ХК і препаратах різних бісазореагентів Як приклад, нижче приведені результати визначення КІЛЬКОСТІ ДОМІШКИ арсеназо І (моно-ХК), в препараті барвника арсеназо III (бісХК) Приведені дані свідчать про достатню точність і відтворення визначень Отримано арсеназо І, мг Комп'ютерна верстка Е Гапоненко способом, відомим що пропонус ^ ^ ' способом ється 1 Середнє значення із десяти визначень 2 Виборкова дисперсія 3 Виборкове стандартне відхилення 4 Коефіцієнт варіації 5 Вибіркова дисперсія середнього значення 6 Стандартне відхилення середнього результата 7 Точність прямого вимірювання 4 • , 9 5 5 , 0 6 0 ; , 0 0 9 6 0 , 0 1 2 0 ; , 0 9 7 9 0 , 1 0 9 0 ; , 0 1 9 8 0 , 0 2 1 6 9 . 5 8 x 1 0 0 , 0 3 1 0 , 0 7 0 Підписано до друку 05 08 2003 4 1 . 1 9 x 1 0 0 , 0 3 4 5 0 , 0 7 8 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна