Спосіб визначення оцтової кислоти в харчових об’єктах

Спосіб визначення оцтової кислоти в харчових об'єктах включає відбір проби, взаємодію її з хімічним реагентом у розчині, який відрізняється тим, що як реагент використовують розчин хлорного заліза з наступним визначенням оптичної густини розчину при рН 2,7-2,9. (19) (21) 99105587 (22) 13.10.1999 (24) 16.04.2001 (33) UA (46) 16.04.2001, Бюл. № 3, 2001 р. (72) Бельтюкова Світлана Вадимівна, Малінка Олена Валентинівна, Бойченко Валентина Дмитрівна, Єгорова Алла Володимирівна, Козак Галина Олексіївна 36008 ють розчин хлорного заліза (ІІІ) з наступним визначенням оптичної густини розчину при рН 2,7-2,9. Новим у винаході, є використання іншого хімічного реагенту FeCІ3, завдяки якому у розчині створюється забарвлена комплексна сполука Fе3[(ОН)2(СН3СОО)6], яка дає змогу фотометрирувати розчин у кислому середовищі. Причинно-наслідковий зв'язок міх сукупністю ознак, що заявляється, і досягнутим результатом можна пояснити таким чином. Іони Fe(lll) разом з ацетат іонами створюють хімічну сполуку Fе3[(ОН)3(СН3СОО)6], яка має максимум поглинання при l=440 нм (фіг. 1). Такі сполуки створюються у слабкокислих розчинах (фіг. 2). Оптимальним обрано рН 2,8, при якому проводили іспити. Зменшення значення рН веде до зниження оптичної густини розчину, а при рН>3 випадає осад Fе(ОН)3. За технологією в маринади крім оцтової кислоти додають NaCl та цукор (див. Технологія консервування плодів, овочів, м'яса і риби. За ред. Б.Л. Флауменбаума. - Київ, "Вища школа", 1995. С. 41-42, 110-112), тому був вивчений вплив цих речовин на оптичну густину ацетату заліза (ІІІ). Було знайдено, що цукор у кількості 10 мг/мл у 2,7 рази збільшує оптичну густину розчину. У присутності NaCl в кількості 7 мг/мл оптична густина збільшується в 3,5 рази (фіг. 3). Отримані результати доводять, що визначення оцтової кислоти в харчових об'єктах треба проводити методом добавок. Спосіб здійснюється таким чином. У відібрану пробу розсолу додають дистильовану воду та FеCl3 у розчині, далі вимірюють оптичну густину розчину при l=440 нм. Визначення оцтової кислоти проводять за методом добавок. Визначення оцтової кислоти проводили у маринадах консервованих огірків, кабачків, томатів та яблук. Приклад. У три стакани вміщують по 5 мл розчину, що аналізується (маринаду), у два з яких додають стандартний розчин оцтової кислоти, таким чином, щоб оптична густина збільшилася в 2 та 3-4 рази відповідно. Далі додають 2,5%-ий розчин NH40H до рН 7 (на універсальному іонометрі ЭВ-74), додають 0,5 мл 10%-го розчину FеСl3, в 0,1 N НСl, (кінцеве рН розчину повинно бути 2,8) та доводять об'єм до 30 мл дистильованою водою. Оптичну густину розчину вимірюють на фотоелектрокалориметрі КФК-2 або на іншому фотоелектрокалориметрі при l=440 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2,0 см. Як розчин порівняння беруть дистильовану воду. Оптову кислоту визначають за методом добавок: С(СН3ООН)=АХ*ССТ./(АХ+СТ.-АХ), при AХ, AХ+СТ оптична густина проби та проби з добавкою відповідно: ССТ - вміст оцтової кислоти в добавці. Результати наведені у табл. 1. Для проб № 1-3 наведені результати визначення оцтової кислоти в різних зразках маринадів для огірків, проби № 4-6 – результати визначення СН3СООН в різних маринадах кабачків. Точність і достовірність визначення оцтової кислоти були також прораховані за методом добавок по стандарту. Для цього у три пробірки, вміщують по 5 мл маринадів, додають 0,1%, 0,15%, 0,2% оцтової кислоти. Далі додають 2,5%-ий розчин NH40H до рН 7, потім додають 0,5 мл 10%-го розчину FeCl3 в 0,1 N HCl (до рН 2,8) та доводять об'єм до 30 мл дистильованою водою. Вимірюють оптичну густину розчину. Визначені величини наведені у таблиці 2. Як видно з таблиці, і в пробах № 1-3 (маринади від томатів), і в пробах 4-6 (яблука) добавки оцтової кислоти знайдені з достатньою мірою точності. Величина відносного стандартного відхилення 0,03-0,07. Таким чином, спосіб визначення оптової кислоти може бути реалізовано у лабораторіях харчової промисловості. Таблиця 1 Визначення оцтової кислоти в маринадах консервованих огірків та кабачків № проби Харчовий продукт 1 2 3 4 5 6 Огірки Огірки Огірки Кабачки Кабачки Кабачки Кількість СН3СООН, % 0,1 0,2 0,5 0,15 0,20 0,30 2 Знайдено Sr 0,12 0,18 0,53 0,13 0,22 0,31 0,07 0,05 0,04 0,06 0,05 0,08 36008 Таблиця 2 Визначення оцтової кислоти в маринадах консервованих томатів та яблук за методом добавок № проби Харчовий продукт Кількість СН3СООН, % Добавки СН3СООН, % 1 2 3 4 5 6 Томати Томати Томати Яблука Яблука Яблука 0,15 0,15 0,15 0,10 0,10 0,10 0,10 0,15 0,20 0,10 0,15 0,20 3 Кількість СН3СООН, % з добавкою, % 0,25 0,30 0,35 0,20 0,25 0,30 Знайдено Sr СН3СООН у добавці, % 0,11 0,07 0,14 0,05 0,22 0,03 0,09 0,06 0,13 0,04 0,21 0,03 36008 Фіг. 1 Фіг. 2 4 36008 Фіг. 3 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 5