Спосіб визначення тринітрату гліцерину в воді

Спосіб визначення тринітрату гліцерину в воді, який включає введення проби до рідинного хроматографа, хроматографування на колонці з оберненою фазою з використанням спектрофотометричного детектора та елюювання полярним елюентом, який відрізняється тим, що як елюент використовують суміш ацетонітрил - вода в співвідношенні компонентів 90 10 при швидкості елюювання 150 мкл/хв , детекцію піка здійснюють при Х= 210нм Винахід відноситься до галузі аналітичної хімії та може застосовуватись для КІЛЬКІСНОГО визначення тринітрата гліцерину (нітрогліцерину) в воді Відомий спосіб визначення тринітрата гліцерину включає введення проби в рідинний хроматограф, хроматографування на колонці з оберненою фазою з використанням спектрофотометричного детектору при х = 230 - 254нм та елюювання полярним елюентом метанол - вода у співвідношенні 2 1 (Пат 156256 Польща, МКИ , С 06 В 25/00 G 01 N 30/02 / Sposob rozdzielania ceutrahtu 1 і jego productow przemian chemicznych u matenalacu miotajacych opartych na mtrocelulotil і nitrogliceryme // Miszczak Maciej, Wojskowy Instytut Techmczny Uzbrojema, Zielonka k/Warszawy — № 263938, Заявл 31 1 87, Надрук 20 2 92) вання на колонці з оберненою фазою з використанням спектрофотометричного детектора та елюювання полярним елюентом, на відміну від прототипу, в якості елюенту використовують суміш ацетонітрил - вода в співвідношенні компонентів 90 10 при швидкості елюювання 150мкл/хв , детекцію піка здійснюють при я,- 210нм Використання ізократичного варіанту елюювання зі швидкістю подачі елюенту 150мкл/хв при безпосередньому введенні необробленої проби до колонки хроматографа дозволяє зменшити тривалість прямого хроматографічного визначення до трьох хвилин, за рахунок спрощення та скорочення операції пробопідготовки Це, в свою чергу, дає можливість зменшити похибку, зв'язану з втратами Недоліком способу є знижена чутливість при аналізі водних розчинів тринітрата гліцерину, наявність втрат, які виникають при ПІДГОТОВЦІ проб до аналізу До основи винаходу поставлене завдання розробити спосіб визначення тринітрата гліцерину в воді, який дозволяє за рахунок вдосконалення обернено-фазової хроматографії зі спектрофотометричним детектором підвищити чутливість аналізу, скоротити тривалість аналізу зразка, зменшити похибку визначення, зв'язану з втратами при Встановлено, що використання ацетонітрилу у складі елюенту з метою зниження фону дає можливість детектувати пік тринітрата гліцерину при Я, = 210нм з абсолютною межею виявлення на рівні бОнг/пік На малюнку (фіг) зображена хроматограма визначення тринітрата гліцерину по способу, який заявляється, де пік 1 - це стабілізатор тринітрата гліцерину, пік 2 - це тринітрат гліцерину Спосіб здійснюють наступним чином Розчин, який аналізується, автоматично вводять до верхньої частини хроматографічної колонки крізь яку, за допомогою насосу, розчин прокачують елюентом Елюат, який витікає з колонки, детектують спектрофотометричним детектором при я, 210нм Обробку результатів аналізу ПІДГОТОВЦІ проб до аналізу, скоротити КІЛЬКІСТЬ реа гентів, які використовуються Суть винаходу полягає в тому, що визначення тринітрата гліцерину в воді, включає введення проби до рідинного хроматографа, хроматографу при ПІДГОТОВЦІ проб до аналізу ю 59924 (розрахунок площі та висот хроматографічних ПІКІВ) проводять з використанням комп'ютерної програми Кількісне визначення тринітрата гліцерину здійснюють за ЛІНІЙНОЮ залежністю між його концентрацією та площею чи висотою хроматографічного піку Рівняння градуювальної залежності "площа піку - концентрація тринітрата гліцерину" та "висота піку - концентрація тринітрата гліцерину", мають вигляд S = 52,3 С + 2,2 та Н = 1,21 С+ 0,02, ВІДПОВІДНО, де S - площа піку, од оп ЩІЛЬНОСТІ, Н - висота піку, од оп ЩІЛЬНОСТІ, С - концентрація тринітрата гліцерину, мг/см3, в діапазоні концентрацій 0,1 - 1,0мг/см Використовуючи рівняння градуювального графіку, розраховують концентрацію тринітрата гліцерину в розчині, який аналізується Надана на малюнку хроматограма фармацевтичного препарату тринітрата гліцерину отримана в умовах - довжина колонки, мм 64, Комп'ютерна верстка А Крулевський - внутрішній діаметр колонки, мм 2, - обернено-фазовий адсорбент Силасорб С 18 з розміром часточок, мкм 5 - 8, - швидкість набору елюенту, мкл/хв 999, - швидкість елюювання, мкл/хв 150, - об'єм елюенту, мкл 450, - об'єм на регенування колонки, мкл 40, - об'єм буферу, мкл 6, - об'єм проби, яка аналізується, мкл 6, - довжина хвилі детектору, нм 210, - час вимірювання, с 0,6 Спосіб визначення тринітрата гліцерину в воді з використанням обернено-фазового варіанту високоефективної рідинної хроматографії зі спектрофотометричним детектором має переваги в порівнянні з прототипом - мала витрата реагентів, - скорочення тривалості анализу, - можливість анализу при я,-210нм, - відсутність збитків, що виникають при ПІДГОТОВЦІ проб до аналізу Підписано до друку 06 10 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна