Спосіб одержання метало-керамічних матеріалів на основі ренію

Спосіб одержання металокерамічних матеріалів на основі металічного ренію шляхом відновлення, спікання та пресування суміші оксидів металів загальної формули МОг (де М - Ті, Zr, Hf, Th, U, Pu) і біядерних кластерних галогено дикарбоксилатів ренію (III) загальної формули цисRe2X4(RCOO)2 2Н2О (де X - СІ, Br, R - СН3-, С2Н5-, С3Н7-, (СНз)2СН-, (СНз)зС-) при проведенні процесу в інертній атмосфері або у вакуумі при тиску 1,33-13,3 Па втри стадії, який відрізняється тим, що першу стадію проводять при ваговому співвідношенні оксидів металів та біядерних кластерних галогенодикарбоксилатів ренію (III) ВІДПОВІДНО 1,001,47-2,63 при 100-110°С протягом 60-120 хв , другу стадію ведуть при 220-290°С протягом 30-бОхв , третю стадію проводять протягом 10-15хв при температурі 1700-1900°С і тиску 310 7 Па Винахід відноситься до технології тугоплавких матеріалів, зокрема до способу одержання металокерамічних матеріалів на основі металічного ренію і диоксидів IV-Б підгрупи, а також трансуранових елементів загальної формули МО2 (де М- Ті, Zr, Hf, Th, U, Pu), які можуть бути використані для виготовлення тугоплавких частин апаратури в КОСМІЧНІЙ техніці, одержання ядерного палива (ТВЕЛів), у виробництві металоріжучих інструментів, каталітичних систем, та інших конструкційних матеріалів Відомий спосіб одержання порошкових кераміко-металічних матеріалів, що включає пресування вихідних компонентів-металів(вольфраму та ренію) та оксидів рідкісноземельних елементів, спікання у атмосфері водню при 2300-2500°С, з наступною механічною обробкою спечених заготовок [АС СССР №418544, Кл С22СІ/10,27/00,27/04,1974, Бюл №9] Відомий спосіб одержання порошкових кераміко-металічних матеріалів шляхом змішування порошків металів (молібден або сплав молібденхром) і оксидів (алюміній оксид або ітрій оксид), їх спікання при температурі 1200-1800°С для одержання безперервної металічної матриці [Патент US №3990660,Кл С22С29/00.1976] До недоліків зазначених способів слід віднести складність технологічного процесу одержання порошкових кераміко-металічних матеріалів, обумо влену необхідністю спікання металічних і керамічних компонентів при високих температурах Окрім того, одержання кераміко-металічних матеріалів на основі ренію відомими способами недоцільно, оскільки попереднє одержання металічного ренію технологічно складне і дороге Відомий спосіб одержання порошкових кераміко-металічних матеріалів, переважно алюміній оксид - залізо, що включає пресування, відновлення металу воднем при 800-1000°С і спікання при 1500-1700°С В якості вихідних сполук використовують продукт переробки нефеліну [А С СССР №1375671, Кл С22С22/12, 29/00,1988, Бюл №7] До недоліків зазначеного способу слід віднести складність технологічного процесу та високоенергетичні витрати, обумовлені необхідністю ведення процесу відновлення сполук металів та спікання металічного і керамічного компонентів при високій температурі, а також використання водню для відновлення сполук металів Найбільш близьким за технічною сутністю і досягнутому результату до заявленого винаходу є спосіб одержання порошкових керамікометалічних матеріалів на основі ренію [Патент №17183 Кл С22 С27/00, Бюл №5 31 10 97] (прототип) До недоліків прототипу слід віднести низьку якість отриманого продукту, обумовлену неповною дегідратацією вихідної суміші, що призво (О о (О 60620 різом 0,03 х 30мм і довжиною 10мм кожна Далі дить до надмірної крихкості матеріалу внаслідок форму з сумішшю витримують у вакуумі при тиску надлишку кисню і вуглецю Окрім того, зазначений 1,ЗЗПа при 150°С на протязі 1 години, потім темтемпературний режим забезпечує цис-транс перепературу збільшують до 220°С і витримують на хід лише бромовмісних галогенодикарбоксилатів протязі 40хв, потім - знову збільшують температуренію, звужуючи цим асортимент і галузі застосуру і витримують зразок ЗОхв при температурі вання пропонованих вихідних ренійвмісних компо350°С нентів, а також неможливість повного спікання продуктів терморозкладу галогенодикарбоксилатів Приклад 2 ренію(ІІІ) і диоксидів металів в умовах гарячого Гранули диоксиду цирконію середнього діамепрасування тру 0,1-0,2мм змішують з розтертим у ступці цисРе2Вг4(СНзСОО)2-2Н2О у ваговому співвідношенні В основу пропонованого винаходу поставлена 1,00 2 42, вміщують в графітову форму з отвором задача вдосконалення способу одержання метадіаметром 10мм і закривають графітовими пуанлокерамічних матеріалів на основі ренію шляхом, сонами Таким чином, подальшу термічну обробку сублімації та розкладу сполук ренію з виділенням ведуть в квазізамкнутому об'ємі, що сполучається чистого металу на поверхні гранул диоксидів, що з вільним об'ємом через 2 кільцеві щілини з перезабезпечує отримання продукту з високими фізирізом 0,03 х 30мм і довжиною 10мм кожна Далі ко-механічними показниками форму з сумішшю витримують у вакуумі при тиску Поставлена задача вирішується тим, що у ві1,ЗЗПа При 120°С на протязі 2 години, потім темдомому способі одержання металокерамічних мапературу збільшують до 290°С і витримують на теріалів на основі ренію шляхом відновлення, спіпротязі 1 год, потім - знову збільшують температукання та пресування оксидів металів загальної ру і витримують зразок 15хв при температурі формули МО2 (де М- Ті, Zr, Hf, Th, U, Pu) і біядер1900°С і під тиском 3-10МПа Твердість одержаноних кластерних галогенодикарбоксилатів ренію(ІІІ) го зразка складає 110-240кг/мм2 загальної формули цис-Ре2Х4(РСОО)2-2Н2О, (де X- СІ, Br, R- СН3-,С2Н5-, С3Н7-, (СН3)2СН-, (СН3)3СПриклад З ), при проведенні процесу в інертній атмосфері Одержання металокерамічного матеріалу проабо у вакуумі при тиску 1,33-13,ЗПа в три стадії, водиться аналогічно прикладу 2, але в якості вихіпри цьому першу стадію, згідно винаходу проводного використовують цис-Ре2СЦ(СНзСОО)2-2Н2О дять при ваговому співвідношенні оксидів металів Твердість одержаного зразка складає 120та біядерних кластерних галогенодикарбоксилатів 260кг/мм2 ренію ВІДПОВІДНО 1,00 1,47-2,63 при 100-110°С на Приклад 4 протязі 60-120хв, другу стадію ведуть при 220Одержання металокерамічного матеріалу про290°С протягом 30-бОхв , третю стадію проводять водиться аналогічно прикладу 2, але нагрівання протягом 10-15хв при температурі 1700-1900°С і зразка проводять при співвідношення компонентів 7 тиску 310 Па вихідної суміші - 1,00 2,63 Твердість одержаного Дослідження характеристик одержаних зразків зразка складає 670-1000кг/мм показало, що металокерамічний матеріал одержаПриклад 5 ний вищезазначеним способом складається в граОдержання металокерамічного матеріалу пронул диоксиду металу (Ті, Zr, Hf, Th, U, Pu) і ренієводиться аналогічно прикладу 2, але співвіднового каркасу, при цьому утворилась структура машення компонентів вихідної суміші 1,00 1,47 Тветричного типу, що забезпечує найкраще рдість одержаного зразка складає 257кг/мм2 сполучення теплофізичних і механічних властивоПриклад 6 стей у широкому інтервалі температур МікротверОдержання металокерамічного матеріалу продість отриманих зразків, в залежності від признаводиться аналогічно прикладу 2, але в якості вихічення матеріалу, змінюється від 115 до дного використовують диоксид урану 2 1000кг\мм Як видно з наведених прикладів запропоноваНаводимо приклади конкретних випробувань ним способом можна одержувати металоПриклад 1 (прототип) керамічні матеріали з широким діапазоном фізикоГранули диоксиду цирконію середнього діамеХІМІЧНИХ показників Це відкриває перспективу витру 0,1-0,2мм змішують з розтертим у ступці цискористання останніх у якості тугоплавких частин Ре2Вг4(СН3СОО)2-2Н2О у ваговому співвідношенні апаратури в КОСМІЧНІЙ техніці, одержання ядерного 1,00 1,45, вміщують в графітову форму з отвором палива (ТВЕ-Лів), у виробництві металоріжучих діаметром 10мм і закривають графітовими пуанінструментів, каталітичних систем, та інших конссонами Таким чином, подальшу термічну обробку трукційних матеріалів ведуть в квазізамкнутому об'ємі, що сполучається з вільним об'ємом через 2 кільцеві щілини з пере Комп'ютерна верстка Т Чепелєва Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119