Спосіб одержання керамічних конденсаторних матеріалів

1. Способ получения керамических конденсаторных материалов на основе титаната бария путем совместного соосаждения при перемешивании суспензии гидроксида титана в водном растворе гидроксида бария, отделения и термообработки осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в растворе гидроксида бария предварительно суспендируют оксиды редкоземельныху элементов в течение не менее 2-х часов. 2. Способ по п.1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что для получения материалов, содержащих добавки из группы: щелочноземельные элементы, висмут, окс иды или гидроксиды последних суспендируют в растворе гидроксида бария одновременно с оксидами редкоземельных элементов. ел ел Изобретение относится к химическим способам получения материалов системы BaO-Zn2O3-TiO2, которые могут быть использованы при изготовлении различных типов высокочастотных керамических конденсаторов. Известен способ получения конденсаторных керамических материалов основанный на нейтрализации водного раствора титана четыреххлористого оксидами, гидроксидами или карбонатами бария и оксидами редкоземельных элементов, осаждении соединений титана бария, редкоземельных элементов и различных добавок аммиаком и карбонатом аммония с последующим отделением осадка от маточника, отмывкой от хлорид-ионов, сушкой, измельчением продукта и его прокалкой [1] Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения тонкодисперсного порошка/гитаната бария путем растворения гидроксида титана в водном растворе гидроксида бария [2]. Целью настоящего изобретения является получение титаната бария и редкоземельных элементов. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, предварительно ведут суспендирование оксидов редкоземельных элементов в растворе гидроксида бария в течение не менее 2 ч, после чего в суспензию вводят гидроксид титана при перемешивании, отделяют осадок и проводят термообработку. Указанный порядок смешения исходных компонентов обусловлен следующим: предварительное суспендирование оксидов О 15577 редкоземельных элементов и, в случае необ- пульпатор помещают 8 м обесс оленной воходимос ти, добавок оксидов других элементов дЫ, загружают 0, 207 кг крис таллогид рата в течение не менее д вух час ов, в рас творе бария, перемеш ивают д о полного рас творегид рокид а бария, имеющей рН сред ы =13. ния ~ 15 мин и туд а же пос лед овательно обес печивает полную гид рата- 5 цию окс ид ов? загружают 0, 341 кг окс ид а неод има и приих активацию и д испергирование, что в свою мес ну ю д обавку 0, 067 кг окс ид а вис му та, очеред ь спос обс твует, при пос ледующем которые суспенд ируют ^1 ч. Затем туд а же введении ТЮ(0Н)2, полноте гетерб фазного загружают пас ту гид роксид а титана 0. 385 кг взаимод ейс твия гид рокс и-дов в вод ной с реде. и перемеш ивают в течение 1 ч. Полученную При э том образу етс я 10 крис таллический, суспензию отжимают под вакуумом на ну тчхорош о фильтру емый осадок, который не фильтре. Осад ок сушат в сушильном шкафу склонен к агрегации при сушке. при температу ре 100±20°С и прокаливают при температуре 1100-1150°С. В ых од готоСущнос ть заявляемого-способа иллюс триру етс я примерами конкретного выполне- 15 вого продукта 96%, потери только мех аничес к ие. Ф аз ов ы й с ос та в пр од у к та п о ния. П р и м е р 1. Для получения 1 кг, данным рентгено- фазового анализа показытитаната бария-лантана, в реактор-репу ль- вает наличие од ной фазы-титаната барияпатор с быс троход ной меш алкой помещают 8 неодима-висму та. м обесс оленной вод ы, загружают кр*и- 20 с талл огид рат гид рок с ид а бария масс ой Количес тва компонентов д ля получения 0,191 кг, перемеш ивают до полного его рас1 кг других материалов на основе титанатов творения ~ 15 мин. В полученный рас твор бария и редкоземельных элементов привезагружают 0,408 кг окс ида лантана и смес ь дены в табл. 1. перемеш ивают « 2 ч (при скорос ти 800Условия и полученные результаты при-25 1000 об/ мин). В образовавшуюс я сус пензию мера 1, а также д ругих примеров, осущес твзагружают 0, 4 кг гид рокс ид а титана и ляемых по метод ике примера 1, но при перемеш ивают в течение 1 ч. Пос ле э того различном времени суспенд ирования оксидов суспензию отж -имают под вакуумом на ну тч- редкоземельных э лементов в гид рокси-д е фильтре. Осадок сушат в сушильном шкафу 30 бария приведены в табл. 2. при температу ре 100±20°С и прокаливают при 1100-1150°С. Фазовый сос тав продукта Из табл.2 видно, что время приготовлепо д анным рентгено-фазового анализа пония с ус пензии ок с ид ов ред коземельных казывает наличие одной фазы - барийлантаэлементов в рас творе Ва(ОН)2 менее 2 ч не ноид ного тетратитаната. В ых од продукта - 35 обеспечивает полной гид ратации окс ид ов 98%. Потери только мех анические. редкоземельных э лементов, что нарушает П р и м е р 2. Для полу чения 1 кг титаната од нофазнос ть керамики, провед ение же бария-неод има-висму та в реактор-ресуспендирования в течение более д лительного времени нецелес ообразно. Табли ца 1 1 Сос тав конечного прод у кта Титанат бария- л анта на ( ТБЛ) Титана т ба рия- н еод има ( ТБН) Титанат бария- с амария (ТБС) Титанат бария-с амариянеод има (ТБН С) Титана т ба рия- н еод имавис м у т (ТБ НВ ) Титанат бария- н еод имас тронц ия-неод има (висму т (ТБ НВ -М) Титанат бария-кал ьциявис м у та-л антата (ТБК В Л) Титана т ба рия-с вин цанеод има (Б СНТ) Титана т ба рия-с вин цанеод има-вис му т а (Т БСНВ ) Ис пол ьзу емое с ы рье, к г (на 10 0 % 8ei 4 ec Ts aJ 1_пгОз NCI2O3 Б тгОз ВігОз Са(ОН)2^ ТіО(ОН)2 Ва( ОН)2 0.400 0,191 0,399 0.189 0,389 0,18 7 0,390 0,18 7 0,082 0,385 0,2 07 0,341 0.385 1,85 0.375 0.162 0,390 0.1 60 0,410 0.374 0,161 0,275 сл Sr(OH)2 s PbO 0,408 0,416 0,424 0,341 сл сл 0.067 0.107 0,210 0.246 П р и м е ч а н и е. К ол ичес тво в од ы д л я вс ех м ат ер и ал ов п ос т оя нн о - 8 м' 0,012 0,07 0,041 0,163 0,026 15577 Таб лиц а 2 Время суспендирования, ч 1 2 3 Упорядник Замовлення 4190 Характеристика продукта Фазовый состав не прокаленной Фазовый состав шихты, прокаленшихты ной при Т=1100°С, 6 ч Рентгено-аморфная BaLa2Tln0i2 + + смесь гидроксидов (Ва, La2Ti2O7 Ti,La)+ + L2O3 крист. Однофазный Рентгено-аморфная ' BaLa2Tln0i2 смесь гидроксидов (Ва, TI.La) Техред М.Моргентал Коректор М.Керецман Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101