Розчин для вилуговування молібдену з молібденовмісної вторинної сировини

Розчин для вилуговування молібдену з молібденовмісної сировини (каталізаторів), до складу якого входить карбонат натрію, який відрізняється тим, що він додатково містить персульфат амонію при такому співвідношенні інгредієнтів (г/л) карбонат натрію 100-150 персульфат амонію 10-25 вода решта Винахід належить до металургії рідкісних металів, зокрема до металургії молібдену і може бути використаний при вилученні цього металу з відпрацьованих каталізаторів типу АМК (оксиди молібдену і кобальту нанесені на підложку з оксиду алюмінію) Каталізатори типу АМК (12% МоО3, 4% СоО, АД2О3 - решта) широко використовуються в органічному синтезі, процесах гідрування тощо На жаль, ефективної технології їх переробки з одержанням цінних компонентів (Мо, Со) не існує Важливо вибірково розчиняти ці компоненти при вилугуванні (выщелачивании), щоб окремо переробляти розчини молібдену і кобальту Першою складною операцією є вилугування молібдену На другому етапі оксид кобальту без затруднень розчиняється в розчинах мінеральних кислот Даний винахід стосується удосконалення операції вилугування молібдену дшністю, використанням перекису водню, котрий при 80°С розкладається, тобто, в основному, не використовується по прямому призначенню Відомий спосіб переробки молібденовмісного каталізатора окиснення, що використовується при виробництві карбонових кислот [2] Спосіб включає послідовно наступні стадії обробку каталізатора водним розчином ІЧНз, що містить 6-100 молей ІЧНз на 12г - атомів Мо, при 40-80°С протягом часу від ЗО хвилин до декількох годин, сушку каталізатора, обробку його водним розчином, що містить 0,5-6 молей аміаку або (ІЧН^СОз на 12 г-атомів Мо, при 40-90°С від ЗО хвилин до декількох годин Водний розчин ІЧНз може містити також до 7 молей Н2О2 або озону та 5 молей NH4NO3 на 12г атомів Мо Цей спосіб має наступні недоліки багато стадій, використання нестійкого при підвищеній температурі дорогого Н2О2 Відомий спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора пдроочистки [1] Спосіб включає такі операції віджиг каталізатора в кисеНЬВМІСНІЙ атмосфері при 400-450°С, вилугування каталізатора, що пройшов термообробку, водним розчином ІЧНз (концентрація 2М), солі амонію (ІЧН^СОз, концентрація більше 0,5М) і Н2О2 (концентрація 0,02-0,2 М) при температурі 50-95°С, причому початкова величина рН повинна бути, по меншій мірі 10,4 При необхідності збільшення ступеня вилучення ці операції повторюють В розчині, що не містить Н2О2, показники процесу незадовільні Цей спосіб характеризується багатоста Відомий спосіб регенерації відпрацьованих каталізаторів, що містять молібден та кобальт, і використовуються в нафтохімічній промисловості [3] На першій стадії відпрацьований каталізатор хлорують від 15 хв, до 1 год при 250-600°С і тиску 10ЗООкПа Хлориди молібдену, що при цьому утворюються, конденсуються Мо вилучають екстракцією Недоліком цього винаходу є операція хлорування при високій температурі, екстракція потребує дорогих екстрагентів і складної апаратури Найбільш близьким за сукупністю ознак до винаходу (прототипом) є відомий спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора гідру ю (О о (О вання нафтопродуїсгів [4] Спосіб включає 3 стадії відгонку легких фракцій, віджиг каталізатора в жорстких умовах, вилугування каталізатора розчинами NaOH і НагСОз Цей спосіб має суттєві недоліки характеризується необхідністю застосувати дві попередні складні операції, щоб молібден ефективно вилугувався в розчині NaOH, а потім в ЫагСОз В основу винаходу поставлено задачу шляхом удосконалення складу розчину вилуговування, що містить карбонат, забезпечити підвищення вилучення молібдену з відпрацьованих каталізаторів, без попередньої термічної багатостадійної їх обробки, щоб молібден ефективно розчинявся в розчині на основі карбонату лужного металу Поставлена задача вирішується шляхом внесення до складу карбонатного розчину персульфату амонію при наступному співвідношенні компонентів (г/л) карбонат натрію 100-150 персульфат аммонію 10-25 вода решта Суттєвою ВІДМІННІСТЮ даного винаходу є те, що розчин карбонату натрію додатково містить персульфат амонію, а також співвідношення компонентів розчину В результаті виконаних досліджень встановлено, що основна функція персульфату алюмінію втому, що ця сіль є ефективним окислювачем Розчин готують шляхом внесення в воду ВІДПОВІДНИХ наважок карбонату натрію, в цей розчин періодично вноситься персульфат амонію згідно з розрахованим співвідношенням Суть винаходу ілюструється такими прикладами Каталізатор АМК (4% СоО, 12% Мо, 76% АЬОз) подрібнювався в агатовій ступці і просіювався на ситі 0,25 В усіх дослідах наважка каталізатора складала 25г Готувався розчин ЫагСОз, в якому містилось 100-150 г/л Активатор, персульфат амонію (ЫН^гЭгОв, вносився в розчин пері Комп'ютерна верстка М Клюкш 60695 одично ВІДПОВІДНО співвідношенню ЫагСОз (100150 г/л) — (NH4)2S2O8 (10-25 г/л) Об'єм розчину в усіх дослідах складав 1,0л Температура ДОСЛІДІВ 90-95°С, тривалість їх 6 годин, пульпа періодично перемішувалась Умови експериментів та одержані результати наведені в таблиці Таблиця Склад розчину, г/л Об'єм розчину Вміст МО В після фіЗилучення одержаному льтрації Мо, % Na2CO3 (NH4)2S2O8 та проми- розчині, г/л вки, л 100 15 1,54 1,09 94,4 150 10 1,47 1,12 92,7 150 25 1,53 100,0 1,5 150 1,91 0,69 73,6 Примітка Розчини після вилуговування містять сліди кобальту і алюмінію (концентрація їх