Спосіб переробки екстрактів мускатної шавлії

1 Спосіб переробки екстрактів мускатної шавлії, що включає вакуумну розгонку безпосередньо екстрактів мускатної шавлії на головну та склареольну фракції у присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу, у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції, розчинення склареольної фракції у вуглеводневому розчиннику з подальшим виділенням склареолу кристалізацією, який відрізняється тим, що вакуумну розгонку проводять при додатковому уведенні шпбітора радикальної полімеризації у КІЛЬКОСТІ 0,05-0,5% від маси екстракту мускатної шавлії 2 Способ по п 1, який відрізняється тим, що як інгібітор радикальної полімеризації використовують солі металів змінної валентності, наприклад хлорид заліза (III), сульфат МІДІ (II), хлорид кобальту (III) Винахід відноситься до способу переробки екстрактів мускатної шавлії до склареолу, який є проміжним продуктом в синтезі пахучої речовини амброксану Відомий спосіб переробки екстрактів мускатної шавлії [1 Пат Роси №2036961, 1995р] шляхом розчинення його в спирті, відділення восків фільтрацією, відгонкою розчинника, фракційною розгонкою спиртового екстракту й виділенням склареолу кристалізацією із ацетону, Вихід склареолу становить 58% Недоліками способу є низький вихід склареолу, багатостадійність процесу, використання кількох розчинників Загальні ознаки із способом, що заявляється використання фракційної розгонки й виділення склареолу кристалізацією Найбільш близьким по технічній суті та ефекту що досягається, є спосіб переробки екстрактів мускатної шавлії, що включає вакуумну розгонку безпосередньо екстрактів мускатної шавлії на головну і склареольну фракції, розчинення склареольної фракції у вуглеводневому розчиннику з подальшим виділенням склареолу кристалізацією Вакуумну розгонку ведуть в присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції [2 Пат України №45440, 2002р ] Вихід склареолу становить 75%, рахуючи на його початковий вміст в екстракті мускатної шавлії Недоліком способу є низький вихід склареолу, який зумовлений радикальною полімеризацією склареолу по подвійному вуглець - вуглецевому зв'язку Загальними ознаками із об'єктом що заявляється є безпосередня вакуумна розгонка екстрактів мускатної шавлії на головну й склареольну фракції в присутності речовини, яка перешкоджає ізомеризації склареолу у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції у вуглеводневому розчиннику з подальшим виділенням склареолу кристалізацією В основу винаходу поставлена задача підвищення виходу склареолу Поставлена задача вирішується способом переробки екстрактів мускатної шавлії що включає вакуумну розгонку безпосередньо екстрактів мускатної шавлії на головну та склареольну фракції у присутності речовини, що перешкоджає ізомеризації склареолу у КІЛЬКОСТІ не менш 2,5% від маси склареольної фракції, розчинення склареольної фракції у вуглеводневому розчиннику з подальшим виділенням склареола кристалізацією, у якому згідно із винаходом вакуумну розгонку ведуть при додатковому уведенні інпбітора радикальної полімеризації у КІЛЬКОСТІ 0,05-0,5% від маси екст (О 00 о (О 60864 ракту мускатної шавлії Як інгібітор радикальної полімеризації використовують солі металів перемінної валентності, наприклад трихлористе залізо, сульфат МІДІ (II), хлорид кобальту (III) Порівняння рішення, що заявляється із прототипом і аналогом показує, що заявляємий спосіб відрізняється використанням у процесі вакуумної розгонки солей метанів перемінної валентності, які перешкоджають радикальній полімеризації по подвійному вуглець - вуглецевому зв'язку При цьому зростає вихід цільового продукту на 12-15% Приклади реалізації винаходу Приклад 1 У вакуум - перегінний апарат додають 40кг екстракту мускатної шавлії з масовою долею склареолу 40%, 0,65кг антиізомеризатора, 0,08кг (0,2%) хлориду заліза (III), створюють залишковий тиск 5-10мм рт ст і поступово підвищуючи температуру, ведуть розгонку летючої частини екстракту на головну та склареольну фракції Головну фракцію з температурою кипіння до 160°С направляють на одержання ефірного масла Склареольну фракцію з температурою кипіння 160-220°С у КІЛЬКОСТІ 18,8кг, яка містить 85% склареолу, розчиняють у 45л гептану при 60-65°С, розчин охолоджують до 10-15°С і дають видержку протягом 2 годин Суспензію склареолу фільтрують, пасту продукту висушують при 30-35°С Одержують 14,2кг склареолу, вихід - 88,8% Температура плавлення склареолу становить 98-100°С, вміст основної речовини - 99,2% Приклад 2 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,02кг (0,05%) хлориду заліза (III) Одержують 14кг склареолу - вихід 87% Температура плавлення склареолу становить 98-100°С, вміст основної речовини - 99,0% Комп'ютерна верстка О Воробей Приклад 3 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,2кг (0,5%) хлориду заліза (III) Одержують 14,4кг склареолу - вихід 89% Температура плавлення склареолу становить 98-100°С, вміст основної речовини - 99,3% Приклад 4 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,08кг (0,2%) сульфату МІДІ (II), Одержують 14,24кг склареолу - вихід 89%, Температура плавлення склареолу становить 98-100°С, вміст основної речовини - 99,3% Приклад 5 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,02кг (0,05%) сульфату МІДІ (II) Одержують 14,1кг склареолу - вихід 88,1% Температура плавлення склареолу становить 98100°С, вміст основної речовини - 99,4% Приклад 6 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,2кг (0,5%) сульфату МІДІ (II) Одержують 14,3кг склареолу - вихід 89,4% Температура плавлення склареолу становить 98100°С, вміст основної речовини - 99,5% Приклад 7 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,08кг (0,2%) хлориду кобальту (III) Одержують 14,15кг склареолу - вихід 88,4% Температура плавлення склареолу становить 98100°С, вміст основної речовини - 99,3% Приклад 8 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,02кг (0,05%) хлориду кобальту (III) Одержують 14,2кг склареолу - вихід 88,7%, Температура плавлення склареолу становить 98100°С, вміст основної речовини - 99,0% Приклад 9 Проводять аналогічно прикладу №1, але додають 0,2кг (0,5%) хлориду кобальту (III) Одержують 14,4кг склареолу - вихід 90% Температура плавлення склареолу становить 98100°С, вміст основної речовини - 99,0% Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119