Спосіб отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-ніобію (kуta2-хnbхpo8(x=0,157-1,960, y=0,10-0,33))

1 Спосіб отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-нюбію (К у Та 2 xNbxPOs (x=0,157-1,960, у=0,10-0,33)), який передбачає змішування калієвмісного, фосфоровмісного, ніобій- та танталовмісного компонентів і нагрівання до температур 350-1000°С, який відрізняється тим, що при змішуванні використовують компоненти у розчиненому стані, при цьому як калієвмісний компонент використовують гідрооксид калію в КІЛЬКОСТІ 0,10-0,33 моль, як фосфоровмісний - трибутоксофосфат ((С4НдО)зРО) в КІЛЬКОСТІ 1,95-2,0 моль, як ніобій- та танталовмісний компоненти беруть їх пентаоксобутилати в КІЛЬКОСТІ 0,10-1,84 моль і 0,15-1,90 моль, ВІДПОВІДНО, ЯК розчинник використовують бутиловий спирт в КІЛЬКОСТІ 5,0-7,0 моль, перед нагріванням здійснюють декантацію утвореного розчину, а нагріванню піддають отриманий осад з одночасною дією на нього тиску 2,0-2,5 ГПа 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що нагрівання осаду здійснюють протягом 10-15 хвилин 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що після декантації отриманий осад просушують на повітрі при температурі 180-220°С Винахід відноситься до області хімічної технологи та стосується отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталунюбію KyTa2xNbxPO8 (x=0,157-1,960, у=0,10-0,33), що може використовуватись як напівпровідниковий матеріал Найбільш близький за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталунюбію (KyTa2xNbxPO8 (x=0,157-1,960, у=0,10-0,33)) з використанням методики твердофазної взаємодії (CS Liang, William ТА Harrison, M M Eddy, Т Е Gier, G D Stucky, New о pen-framework nonlinear optical materials Crystal structure of ІЧаі/2(НзО)і/2Г\ІЬ2РО8 and physical properties of the solid solution К2/зІ_іі/зГ\ІЬ2хТахРО8 Chemistry of Materials (CMATE), Vol 5 (1993) 917-924), який передбачає змішування калійвмісного компоненту - гідрокарбонату калію, фосфоровмісного - дипдрофосфату амонію, ніобій-та танталовмісних компонентів - пентаоксиду ніобію та пентаоксиду танталу, ВІДПОВІДНО, нагрівання утвореної суміші порошків (відкрита система) постадійно до температур, 350°С, 750°Ста 1000°С на протязі 15 годин до утворення керамічного матеріалу Основними недоліками наведеного способу отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-нюбію є низька технологічність процесу, високі температури синтезу (до 1000°С), утворення полідоменних зразків, мала реакційна здатність пентаоксидів ніобію та танталу, значний час взаємодії При використанні методики твердофазної взаємодії, що наведена в прототипі, лімітуючою стадією взаємодії є дифузія реагентів крізь утворений прошарок продуктів реакції, яка ускладнюється з часом наростання КІЛЬКОСТІ останнього В основу винаходу поставлено завдання такого удосконалення способу отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-нюбію (К у Та 2 x Nb x PO 8 (x=0,157-1,960, у=0,10-0,33), при якому за рахунок використання вихідних компонентів в пропонованій КІЛЬКОСТІ, використання як калійвмісного компоненту - гідрооксиду калію (0,10-0,33 моль), як фосфорвмісного -трибутоксофосфат ((С4Н9О)зРО) (1,95-2,0 моль), як ніобій- та танталовмісних їх пентаоксобутилати (0,10-1,84 моль, 0,15-1,90 моль), ВІДПОВІДНО, ЯК розчинника бутилового спирту (5,0-7,0 моль), проведення їх взаємодії в розчиненому стані досяга 1 CO сч сч (О 62237 ється значне зниження часу взаємодії, а завдяки використанню одночасної дії високого тиску та температури на утворений з розчину осад забезпечується можливість отримання якісної кераміки, при поліпшенні технологічності та підвищенні продуктивності процесу Поставлене завдання вирішується тим, що у способі отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-нюбію (КуТа2 xNbxPO8 (x=0,15-1,96, у=0,10-0,33), який передбачає змішування калійвмісного, фосфоровмісного, ніобій - та танталовмісного компонентів і нагрівання температур 700-750°С згідно винаходу при змішуванні використовують компоненти у розчиненому стані, при цьому як калійвмісний компонент використовують гідрооксид калію в КІЛЬКОСТІ 0,10-0,33 моль, як фосфорвмісний трибутоксофосфат (С4НдО)зРО в КІЛЬКОСТІ 1,95-2,00 моль, як ніобій -та танталовмісні компоненти беруть їх пентаоксобутилати, в КІЛЬКОСТІ 0,10-1,84 моль Nb(C4H9O)5, Ta(C4H9O)5 0,15-1,90 моль ВІДПОВІДНО, як розчинник використовують бутиловий спирт в КІЛЬКОСТІ 5,0-7,0 моль, перед нагріванням здійснюють декантацію утвореного розчину, а нагріванню піддають отриманий осад з одночасною дією на нього тиску 2,0-2,5ГПа при оптимальній дії температури 10-15хв У запропонованому способі, завдяки використанню нового ХІМІЧНОГО та КІЛЬКІСНОГО складу вихідних компонентів вдається проводити їх взаємодію в розчиненому стані, що значно прискорює процесе, а нагрівання під високим тиском прискорює процес розкладу утвореного осаду, що супроводжується кристалізацією сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-нюбію КуТа2 Внаслідок проx Nb x PO 8 (x=0,15-1,96, у=0,10-0,33) ведення реакції іонного обміну в розчинах, які протікають на декілька порядків швидше за гетерофазну дифузію в твердому стані, що в даному випадку дозволяє при використанні низької температури отримувати монодоменні кераміки при температурі нижчій від температури фазового переходу з високим виходом 75-80%, досягається поліпшення технологічності і підвищення продуктивності процесу Комп'ютерна верстка А Крулевський Приклад 1 Змішували при кімнатній температурі ВИХІДНІ компоненти як калійвмісний компонент - гідрооксид калію (0,15 моль), як фосфоровмісний - трибутоксофосфат (С4НдО)зРО) (1,98 моль), як нюбійвмісний - пентаоксобутилат ніобію (0,97 моль), як танталвмісний - пентаоксобутилат танталу (1,02 моль), додаючи як розчинник - бутиловий спирт (6 моль), отриманий білий осад шляхом декантації ВІДДІЛЯЮТЬ від залишків розчину, просушують на повітрі при 200°С та піддають одночасній дії високого тиску 2,25ГПа та температури 725°С на протязі 12хв Внаслідок проведених операцій утворюються добре сформовані циліндричні пластини кераміки сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-нюбію складу Ko25TaosNbi sPOs Загальний вихід кераміки, по відношенню до кристалоутворюючих компонентів складає 77% Спосіб було здійснено також при граничних значеннях пропонованих складів і режимів температури та тиску Як видно з проведених експериментів, саме при пропонованих інтервалах складів і режимів відбувається отримання якісної сегнетоелектричноі кераміки подвійних калійних фосфатів танталунюбію при зменшенні часу синтезу в 60 разів Відхилення КІЛЬКОСТІ вихідних компонентів від зазначеного концентраційного інтервалу в бік більше або менше 4-5% не призводить до змін складу кінцевого продукту та не впливає на їх сегнетоелектричні характеристики Вихід за пропоновані концентраційні інтервали вихідних компонентів призводить до кристалізації інших представників загального ряду КуТа2 xNbxPOs, які мають значно нижчий коефіцієнт спонтанної поляризації та не можуть застосовуватись як сегнетоелектрична кераміка Що стосується значення високого тиску та часу витримки при заданій температурі треба ВІДМІТИТИ, що значення тиску повинно бути принаймні не менше зазначеного інтервалу, а тривалість нагрівання і температуру сушки осаду вибрано з метою оптимізацм технології отримання кераміки та зменшення собівартості кінцевого продукту Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119