Спосіб одержання подвійного дифосфату калію-хрому (ііі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату калію-хрому (III), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 з відповідним мольним співвідношенням для досяг 3 62766 товій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С , розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 ) та витримують при температурі 1000 °С 1 годину, далі насичують оксидом хрому (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °С , перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °С до 800 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату КСrР2О7 червоного кольору. Приклад. Наважки КРО3 (7,0 г) (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль К2О - 1,0 моль Р2О5), 4 перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С , розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 1000 °С 1 годину, далі насичують оксидом хрому (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °С , перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °С до 800 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату КСrР2О7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки КСrР2О7 К 2О розр. 17,73 Сr2О3 одерж. 17,48 розр. 28,68 Р2О5 одерж. 28,77 розр. 53,58 одерж. 53,41 В одержаній за прикладом сполуці наявність 4Р2О7 аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл. 2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі -1 КСrР2О7 (см ) Віднесення частот s P-O-P as PO2 s PO2 Смуги поглинання 740 с. 760 ср. 940 пл. 990 пл. 1080 с. 1150 с. С.- сильна, ср. - середня, пл. - плече Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного дифосфату калію-хрому (III) спостерігаються смуги пог4линання - коливання характерні Р2О7 аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як неорганічний барвник (пігмент) та іонний провідник. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601