Спосіб одержання інгібітора накипоутворення та корозії сталі кмеаф-1

Спосіб одержання інпбітора накипоутворення та корозії сталі на основі о-фосфорноі кислоти, що включає реакцію етерифікації о-фосфорноі кислоти етаноламіном при їх змішуванні, який відрізняється тим, що як алкілуючий агент використовують моноетаноламін, при цьому змішування проводять при охолодженні суміші. Корисна модель відноситься до способів одержання та використання інгібіторів накипоутворення та корозії сталі в нейтральних водних середовищах водооборотних систем охолодження. Отриманий інгібітор накипоутворення та корозії в нейтральних водних середовищах КМЕАФ-1 відноситься до ряду кислих аміноалкілфосфатів. Найбільш близьким по технічній суті до запропонованого винаходу є спосіб одержання амонійалкілфосфату при взаємодії тетраетаноламонійхлориду та о-фосфорноі кислоти [Пат. 29807А Україна, МКВ C23F11/08. №97073543. Заявл. 03.07.97. Опубл. 29 12 99. Бюл. №8]. Недоліком цього способу одержання алкілфосфату є використання тетраетаноламонійхлориду в якості алкілуючого агенту Для одержання амонійної солі необхідна додаткова стадія взаємодії триетаноламіну з етиленхлорпдрином, що призводить до додаткових затрат часу та енергії Крім того, в молекулі інпбітора присутній аніон хлору, що небажано для інгібітора, тому що хлориди стимулюють анодні процеси корозії сталі В основу процесу поставлена задача створення способу етерифікації о-фосфорної кислоти з використанням простого доступного аміноспирту із досягненням високого виходу продукту етерифікації о-фосфорної кислоти - потенційного стабілізатора накипоутворення із властивостями інгібітора корозії сталі у воді Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання інгібітора накипоутворення та корозії сталі КМЕАФ-1, що включає реакцію етерифікації о-фосфорної кислоти етаноламіном при їх змішуванні, новим є те, що як алкілуючий агент використовують моноетаноламін, при цьому змішування проводять при охолодженні суміші. В даному випадку іде утворення ефіру о-фосфорної кислоти, а не її аміду тому, що кислі аміди сфосфорної кислоти, які містять N-H групи надзвичайно нестійкі Спосіб реалізується слідуючим чином. До 85-% о-фосфорної кислоти при перемішуванні та охолодженні повільно додають моноетаноламін (співвідношення реагентів 11). Після чого реактор за допомогою бані з силіконовим маслом нагрівають до температури 80-120°С, відганяючи в вакуумі 20-40мм рт ст. реакційну воду. Температуру підвищують по мірі видалення води Після видалення води в остатку - кислий ефір о-фосфорної кислоти та моноетаноламіну - кислий моноаміноетил фосфат СН2СН2Р(О)(0Н)2+Н2О Кислий моноаміноетил фосфат утворився з кількісним виходом. Отриманий інгібітор змішується з водою в будь-яких співвідношеннях. Як робочий використовували 1%-й розчин інгібітора Для оцінки ефективності отриманого інгібітора були проведені наступні дослідження: Приклад 1 для визначення ефективності інгібітора як стабілізатора накипоутворення використовували артезіанську воду, яка мала загальну жорсткість 5,2мг-екв/дм3, постійну жорсткість 0,2мг-екв/дм3, карбонатну жорсткість 5,0мг-екв/дм, рН7,8-8,0, вміст хлоридів 35-72мг/дм3, сульфатів 180220мг/дм3, заліза мг/дм3, загальний солевміст мг/дм3. Стабілізаційний ефект визначали по зниженню твердості води в холостому та робочому дослідах Для цього 400мл води без інгібітора та з інгібітором в дозах, приведених в табл 1 нагрівали при 95°С з допомогою нагріваючого елемента, покритого накипом протягом 6 годин Після цього визначали залишкову твердість води. Дані отри ю ^* to 6445 мували при усередненні результатів чотирьох паралельних ДОСЛІДІВ. Стабілізаційний ефект розраховували по формулі: СЕ={1-ДТ/ДТ)*100, де ДТ - зниження твердості води в холостих дослідах, ДТ, - 2НИЖЄННЯ твердості води в пробах, оброблених інгібітором. Інгібітор використовували в чистому вигляді та в сумішах з сульфатом цинку та моноетоноламіном. Результати зведено в таблицю 1. Таблиця 1 Залежність стабілізаційного ефекту від дози та складу інгібітора Доза, Залишкова твердість води, Т3, Зниження твердості ДТ, Стабілізаційний ефект, СЕ, % мт/дм3 мг-екв/дм3 мг-екв/дм3 2,3 2,9 4,7 82,8 2,0 0,5 5,2 0,0 100,0 5,0 5,2 0,0 100,0 10,0 5,2 100,0 1,0; 1,0 0,0 1,8; 0,2 4,8 0.4 92,3 5,3 0,0 100,0 4,5; 0,5 0,0 0,5; 1,5 5,3 100,0 5,2 0.0 100,0 2,0; 0,4 5,2 100,0 5,0; 1,0 0,0 Реагент КМЕАФ-1 КМЕАФ-1; МЕА КМЕАФ-1, Zn 2 + Приклад 2 Корозійні дослідження при використанні інгібітора. Для проведення корозійних досліджень використовували водопровідну воду м. Києва, яка мала наступні характеристики: рН6,3-7,8; мутність 3,14,8мг/дм3, твердість 3,6-5,0мг-екв/дм3, вміст хлоридів 10,0-22, мг/дм3, сульфатів 20,0-34,0мг/дм3, заліза 0,5мг/дм3, загальний солевміст 250350мг/дм3. Загальний ефект визначали методом поляризаційного опору з використанням двохелектродного датчика та індикатора поляризаційного опору Р5126. Електроди виготовлені із сталі 20. Дослідження проводили в нерухомому середовищі (І) та при перемішуванні (II) (табл.2). Час досліду 4 години. Дані отримували усередненням чотирьох паралельних дослідів. Коефіцієнт гальмування (J) розраховували як відношення поляризаційного опору в робочому розчині (при використанні інгібітора) та в холостому досліді. J=Rpcp/Rpcp° Ступінь захисту від корозії (Z) розраховували, виходячи із коефіцієнту зниження швидкості корозії, за формулою: Інгібітор використовували як індивідуально, так і в суміші з сульфатом цинку. Результати приведені в таблиці 2. Таблиця 2 Ефективність інгібітору корозії сталі в Київській водопровідній воді Реагент Доза, мг/дм3 2,0 5,0 10,0 2,0; 0,4 5,0; 1 10,0; 2 КМЕАФ-1 КМЕАФ-1; Zn 2+ Комп'ютерна верстка ЛЛитвиненко І 539 886 797 1350 633 801 782 J Rpco II 149 1431 1096 1949 1174 1249 1914 Підписне І 1647 1479 1505 1,174 1,49 1,41 II 9,6 7,36 13,9 7,88 8,38 12,85 Z, % І II 39,2 89,6 32,4 86,4 60,1 92,4 14,8 87,3 32,7 88,1 29,3 92,2 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м Киів-42, 01601