Електрохімічна комірка для аналітичних вимірювань

Пристрій відноситься до засобів хімічної діагностики матеріалів шляхом визначення їх електрохімічних параметрів. Відомі аналогічні пристрої для електрохімічних вимірювань (Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа /Пер. с англ. -М.: Мир, 1989. -с.332). Вони являють собою комірку з діелектричного матеріалу з двома електродами. Вимірювання у таких комірках здійснюють шляхом визначення наприклад, залежності концентрації від потенціалу. Недоліком таких комірок є великий об'єм аналізованого розчину. Найбільш близьким до пропонованого рішення (прототипом) є пристрій для кулонометричного титрування (А.с. 1578621 СРСР, МКВ4 G01N27/42. Способ кулонометричеекого титрования жидкостей электрогенерированным иодом и устройство для его осуществления). Він являє собою комірку з діелектричного матеріалу циліндричної форми, в якій дно одночасно є одним з електродів (індикаторним). Перемішування робочого розчину здійснюється магнітною мішалкою, вертушка якої сковзає безпосередньо по електроду. Комірку застосовували для кудонометричного йод-йодидного титрування. Дно комірки виготовлено із скловуглецю. У комірки досягнуто високої чутливості завдяки значному відношенню площі електроду до об'єму розчину та ефективному перемішуванні робочого розчину. Недоліками прототипу є необхідність застосування спеціального пристрою для перемішування, що утруднює проведення вимірювань, наприклад, у похідних умовах, а також обмежена кількість можливих об'єктів визначення, зумовлена застосуванням скловуглецю. Задачею винаходу є створення електрохімічної комірки для аналітичних вимірювань, в якій за рахунок конструктивних особливостей можливо проводити вимірювання із декількох крапель розчину з механічним перемішуванням розчину та розширити кількість можливих об'єктів визначення. Зазначена мета досягається тим, що у відомому технічному рішенні, що має циліндричний діелектричний корпус, в якому розміщені електроди, один з яких одночасно є дном комірки, мішалку та пробку, один з електродів розміщений на торці мішалки. Мішалка одночасно є пробкою комірки. Пробка має можливість вільного обертання у корпусі комірки. Нижня частина пробки має некруглу форму, наприклад, овальну. Виконання пробки як мішалки, некругла форма нижньої частини пробки та можливість її вільного обертання у корпусі комірки дозволяє перемішува ти розчин вручну без застосування допоміжного пристрою для перемішування, хоча в принципі його можна також використовувати. При некруглій формі обертового тіла цим тілом при обертанні буде захоплюватися більша частина рідини. Виконання електрода на торці мішалки дозволяє робити вимірювання з об'єму декількох крапель рідини завдяки тому, що є можливість наблизити його до другого електрода. Таким чином, основними суттєвими ознаками винаходу є: - виконання пробки з можливістю її вільного обертання у корпусі комірки; - виконання пробки як мішалки та виконання її нижньої частини не круглої форми; - виконання електрода на торці мішалки. На фіг.1 наведено пристрій у зібраному виді, на фіг.2 - вид пробки з торця. Електрохімічна комірка для аналітичних вимірювань являє собою комірку 1 з основою 2, виконаних із оргскла. Комірка 1 має внутрішній діаметр 10мм і глибину 20мм. Вибір як матеріалу комірки оргскла обумовлений нестійкістю розчинів з концентрацією менше 10-5моль/л у скляному посуді через обмін йонами між склом і робочим розчином. Індикаторний електрод 3 має вид диска діаметром 8 мм, виконаний з електролітичне чистої міді і приклеєний епоксидною смолою до торця пробки 4 з оргскла. Довжина частини пробки, що занурюється у комірку, становить 17мм. Для вільного обертання пробки її верхня частина виконана круглою, а нижня частина довжиною 10мм овальною. Електрод порівняння 5 виконаний з хімічно чистого срібла і покритий електродноактивною речовиною із сульфіду срібла. Робоча поверхня електрода порівняння 5 повністю закриває дно комірки. Внутрішня поверхня комірки 1 і дотична з розчином 6 частина пробки 4 для зменшення адсорбційних явищ відполіровані до дзеркального блиску пастою ГОИ. Перемішування досліджуваного розчину здійснювали вручну поворотом пробки 4. З пристроєм працюють таким чином. Вводять певний об'єм досліджуваного розчину, наприклад, мікропіпеткою чи інсуліновим шприцом, у комірку 1, приєднують електроди 3 і 5 до вимірювального пристрою, вставляють пробку 4, декілька разів її обертають і роблять вимірювання. Перед кожним наступним вимірюванням пробку 4 також декілька разів обертають. Якщо тривалість одного вимірювання значна, обертання пробки 4 роблять також і під час вимірювання. Вимірювання проводилися за допомогою електронного рН-метра-мілівольтметра рН-150МА. Вимірювалася концентрація Сu2+ у 0,1моль/л розчині КNО3 у межах рХ=6-11. Електрохімічна комірка може бути використана у медицині, біології, хімічній технології, сільському господарстві, санітарії при аналізі дуже малих об'ємів досліджуваної проби.