Спосіб одержання комплексонату заліза

Винахід відноситься до способів одержування комплексонату (хелату) заліза (III) з різними комплексоутворювачами, зокрема з ЕДТА (етилендіамінтетрауксусна кислота), ДТПА (діетилентриамінпентауксусна кислота), ДБТА (дігідроксібутилендіамінтетрауксусна кислота), ЭДДА (етилендіаміндіуксусна кислота), ОЕДФ (гідроксіетилидендіфосфонова кислота), НТФ (нітрилтриметиленфосфонова кислота) і ін. Хелат заліза широко застосовують у сільському господарстві (наприклад, як препарати, що виліковують хлороз рослин), в інших галузях. Відомі способи одержування таких комплексів з ДТПА - реакцією ДТПА з хлоридом заліза [1], з оксіетилендіамінтриуксусной кислотою - взаємодією цієї кислоти з сульфатом заліза [2], з ДТПА - взаємодією водяного розчину ДТПА, попередньо одержуваної в процесі реакції натрієвої солі монохлоруксусної кислоти з діетилентриаміном у лужному середовищі при 55-60°С впродовж 8-10ч., з розчином сульфату заліза [3]. Найбільш близьким до пропонованого способу є спосіб одержування залізного комплексу ОЕДФ антихлорозного препарату « Анти хлорозин-А» у виді водяного розчину, взаємодією розчину заліза сірчанокислого закисного, окисленого попередньо надсірчанокислим амонієм, з розчинами ОЕДФ і лугу [4]. Процес комплексоутворення, у цьому випадку, описується наступною реакцією: 2FeSO4+(NH4) 2S2O8+2С2Н8О7 Р2+8KОН+3Н2О2® ®2Fe2H4KO7P2+(NH4) 2SO4+3K2SO4+8Н2О+3O2­ (1) Недоліками всіх зазначених способів є наявність у кінцевому продукті «баластових» неорганічних солей (сульфатів, хлоридів і ін. - у залежності від сировини), як наприклад, у результаті реакції (1), крім основної сполуки (Fe2H4KO7P2) утворюються ще і побічні (K2SO4 і (NH4)2SO 4). Концентрація «баластових» солей у продукті може досягати 15-20 масових відсотків. Це в більшості випадків небажано. Так, наприклад, якщо хелат заліза застосовується в рослинництві - наявність у ньому неорганічних солей негативно впливає на розвиток рослин. Крім того, «баластові» неорганічні солі легко випадають в осад, що також небажано. Метою винаходу є усунення зазначених недоліків і поставлена задача перевести залізовмісну сировину в таку форму, що б у результаті наступного комплексоутворення «баластові» солі були відсутні чи їх концентрації були б незначні. Поставлена мета досягається тим, що безпосередньо перед стадією синтезу комлексонату заліза вводять додаткові стадії по переведенню хлориду заліза (III) у гідроокис з наступною стадією промивання отриманого гідроокису. Процес, таким чином, полягає у взаємодії хлориду заліза (III) з лугом або з содою у водяному розчині, у результаті якого утвориться суспензія гідроокису заліза (III) у водяному розчині хлориду натрію: 2FeCl3+3Na2CO3+3Н2О®2Fe(OH) 3¯+6NaCl+3СО2­ (2) або FeCl3+3NaOH®Fe(OH) 3¯+3NaCl (3) і наступному поділі суспензії Fe(OH)3 і розчину NaCl яким-небудь методом (наприклад, декантацією, фільтрацією чи центрифугуванням), і промиванню до необхідної чистоти. Таким чином, пропонований спосіб містить додаткові стадії: Стадія синтезу гідроокису заліза (III) шля хом реагування хлориду заліза з лугом або з содою у водяному розчині. Стадія поділу отриманої суспензії. Стадія промивання. Розглянемо додаткові стадії більш детально. Стадія синтезу гідроокису заліза (IIІ) У реакційну; ємність заливається вода і завантажується хлорид заліза(ІІІ). Потім порціями завантажується необхідна кількість лугу (соди), згідно до рівняння відповідної реакції, див. (2) та (3). Стадія поділу отриманої суспензії. Поділ проводять будь-яким відомим методом, наприклад, отриману на попередній стадії суспензію витримують у часі до утворення осаду гідроокису заліза на дні, зверху при цьому утвориться шар прозорого розчину хлориду натрію, що віддаляється за допомогою насоса чи декантацією. Можливо також поділяти фільтрацією чи центрифугуванням. Стадія промивання. На даній стадії обсяг реакційної ємності доводять водою (чи іншим розчинником) до максимального значення. Потім повторюють попередню стадію. Останні дві стадії проводяться таке число раз, що визначається вимогами до концентрацій неорганічних солей у продукті. Для чого визначають загальний зміст солей у шарах, що видаляються (див. вище), після кожного поділу або визначають концентрації солей безпосередньо в одержуваній суміші якими-небудь відомими методами. Після закінчення останньої стадії промивання, проводять стадії синтезу хелату (комплексонату) заліза по відомих технологіях (як залізовмісна сировина використовується суміш, отримана на попередніх вищеописаних стадіях). Нижче наведено приклади одержання комплексонату заліза з ОЕДФ. Приклад 1 У чотирьохгорлу колбу об'ємом 2000мл, обладнану механічною мішалкою, термометром, нагрівачем з терморегулятором, завантажують перемішуючи 650мл дистильованої води та 148г хлориду заліза (III) 6-ти водного, отриманий розчин нагрівають до 85-90°С і при цій температурі завантажують упродовж 10-ти хвилин 65,7г гідроокису натрію (NaOH). По закінченні завантаження доводять реакційну масу водою до 1500мл и відстоюють упродовж 5-ти годин отриману суспензію, потім відкачують з колби за допомогою вакуум-насосу 1000мл розчину хлориду натрію. Потім знову доводять реакційну масу водою до 1500мл і відстоюють упродовж 5-ти годин отриману суспензію та відкачують з колби 1000мл розчину хлориду натрію. По закінченні стадії промивання заливають у колбу 200мл води та 184,3г розчину ОЕДФ (60мас.%). Потім поступово завантажують 55г гідроокису калію з такою швидкістю, щоб температура реакційної суміші не перевищувала 95°С. Реакційну суміш перемішують при температурі 85-90°С упродовж 60-80 хвилин і потім охолоджують до кімнатної температури. В результаті отримано 1140г розчину комплексонату заліза (16,0мас.%). Вміст хлор у (у вигляді хлоридів натрію и калію) складає не більш ніж 0,6мас.% (при традиційному способі одержання комплексонату заліза вміст хлору склав би біля 5мас.%). Приклад 2 У чотирьохгорлу колбу об'ємом 2000мл, обладнану механічною мішалкою, термометром, нагрівачем з терморегулятором, завантажують перемішуючи 650мл дистильованої води та 148г хлориду заліза (III) 6-ти водного, отриманий розчин нагрівають до 85-90°С і при цій температурі завантажують упродовж 10-ти хвилин 115г натрію двовуглекислого (соди - Na2CO3). По закінченні завантаження доводять реакційну масу водою до 1500мл и відстоюють упродовж 5-ти годин отриману суспензію, потім відкачують з колби за допомогою вакуум-насосу 1000мл розчину хлориду натрію. Потім знову доводять реакційну масу водою до 1500мл і відстоюють упродовж 5-ти годин отриману суспензію та відкачують з колби 1000мл розчину хлориду натрію. По закінченні стадії промивання заливають у колбу 200мл води та 184,3г розчину ОЕДФ (60мас.%). Потім поступово завантажують 55г гідроокису калію з такою швидкістю, щоб температура реакційної суміші не перевищувала 95°С. Реакційну суміш перемішують при температурі 85-90°С упродовж 60-80 хвилин і потім охолоджують до кімнатної температури. В результаті отримано 1140г розчину комплексонату заліза (16,0мас.%). Вміст хлору (у вигляді хлоридів натрію и калію) складає не більш ніж 0,6мас.% (при традиційному способі одержання комплексонату заліза вміст хлору склав би біля 5мас.%). Переваги способу полягають у наступному: зведені до мінімуму концентрації «баластових» неорганічних солей у кінцевому продукті, що підвищує ефективність його застосування. Література: 1. Патент США №2891854, кл. 71-7, публ. 1969. 2. Патент США №3050539, кл. 260-439, публ. 1962. 3. Технологический регламент получения водного раствора железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты (растворов с ограниченным содержанием хлора). М., 1968. 4. Анти хлорозин-А. Те хнические условия. ТУ 6-09-20-178-90. (прототип).