Спосіб одержання нітрилу a-хлор-b-(5-нітро-2-бензтіазоліл) пропіонової кислоти

Спосіб одержання нітрилу  -хлор-  -(5-нітро2-бензтіазоліл)пропіонової кислоти, який відрізняється тим, що піддають взаємодії акрилонітрил з 1-(5'-нітро-2'-бензтіазоліл)-3,3-диметил-1триазеном у водно-ацетоновому розчині в присутності хлориду міді і концентрованих соляної і сірчаної кислот. (19) (21) 20041008708 (22) 25.10.2004 (24) 15.05.2006 (46) 15.05.2006, Бюл. № 5, 2006 р. (72) Найдан Володимир Матвійович, Найдан Галина Данилівна (73) ЧЕРКАСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМ. БОГДАНА ХМЕЛЬНИЦЬКОГО (56) By O. Vogl, Ch. S. Rondestvedt, Jr. J. Am. Chem. Soc. ,1955, vol. 77, №11, p. 3067-3069 3 75820 4 ваному методі вперше описана взаємодія 45°С.Закінчивши додавання кислот, вміст акрилонітрилу з тризаміщеним жирнореакційної колби перемішували при температурі гетероциклічним триазеном 1-(5'-нітро-2'45-50°С до повного зупинення виділення азоту. бензтіазоліл)-3,3-диметил-1-триазеном, який, як Після закінчення реакції реакційну суміш вилили в встановлено винахідниками, на відміну від 1-(п80мл води. Маслоподібний продукт, який при цьонітрофеніл)-3,3-диметилтриазену і му виділився, досить швидко закристалізувався. діазоамінобензолу не розкладається концентроваКристалічну масу, яка утворилась, відділили, проною соляною кислотою, а розкладається сумішшю мили невеликою кількістю води і очистили концентрованих соляної і сірчаної кислот. кристалізацією із суміші етанол+вода (1:1). Отримали 1,4г (54,7%) світло-жовтої кристалічної речоМетод добування нітрилу -хлор--(5-нітро-2вини з т.пл. 109°С. Знайдено %: N 10,88; 10,92. бензтіазоліл)пропіонової кислоти, який С10Н6СlN3O2S. Вирахувано %: N 15,70. заявляється, слідуючий: Джерела інформації: Нітрил -хлор--(5-штро-21. Н.А. Преображенский, Э.И. Генкин. Химия бензтіазоліл)пропіонової кислоти органических лекарственных веществ. ГосхимизВ тригорлу колбу поміщали 2,4 г 1-(5'-нітро-2'дат. М.Л. 1953. С.46, 50, 51, 435. бензтіазоліл)-3,3-диметил-1-триазену, 12мл аце2. М.М. Туркевич. Фармацевтична хімія. К. тону, 2мл акрилонітрилу і 0,4г хлориду міді (II). 1961. С.358, 359. Одержану реакційну суміш нагрівали на водяній 3. O. Vogl, Ch.S. Rondestvedt, Jr. J.Am. Chem. бані до 40°С і при постійному перемішуванні в Soe. 1955. Vol.77. N11. P.3067-3069. колбу додавали краплями суміш кислот, яка скла4. Кодзима Сигэки, Kogyokadaku Zasshi. J. далась із 4мл концентрованої соляної кислоти і Chem. Soc. Japan. Industr. Shem. Sec. 1961. Vol.64. 2мл концентрованої сірчаної кислоти. Рівномірне N11. P.1984 - 1985; РЖХим. 1963. зж141. виділення газоподібних продуктів із реакційної суміші проходило при температурі 40 Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601