Спосіб одержання висококонденсованого поліфосфату амонію ланцюгової будови

Спосіб одержання висококонденсованого поліфосфату амонію ланцюгової будови, який включає нагрівання суміші, що містить сечовину та ортофосфат амонію, при температурі 270-300 °С в присутності поліфосфату амонію і наступне подрібнення продукту, при цьому суміш ортофосфату амонію і сечовини подають на шар поліфосфату амонію, який відрізняється тим, що у суміш додатково вводять меламін і процес ведуть при мольному співвідношенні ортофосфат амонію:сечовина:меламін=1:(0,5-0,9):(0,2-0,1). (19) (21) a200605967 (22) 30.05.2006 (24) 10.10.2007 (72) МЕЛЬНІК ОЛЬГА ВАСИЛІВНА, UA, НЕЛЮБІН БОРИС ВІКТОРОВИЧ, UA, НЕСТЕРОВ МИКОЛА ІВАНОВИЧ, UA, ШЕЛУДЬКО ГАННА БОРИСІВНА, UA (73) ВІДКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "НАУКОВО-ВИРОБНИЧЕ ОБ'ЄДНАННЯ "ЙОДОБРОМ", UA (56) SU 899459, 23.01.1982 RU 2180890 C1, 27.03.2002 JP 2001302222, 31.10.2001 3 можливість зміни співвідношення фосфор.-азот у готовому продукті, що дозволить розширити область його застосування. Поставлена мета досягається що замість частини сечовини у суміш вводиться меламін, як більш ефективний термостабільний компонент. Запропонований спосіб характеризується як відомими ознаками: - подача суміші сечовина : ортоамоній фосфат на шар поліфосфату амонію; - нагрівання суміші ведеться при температурі 270-300°С; так і новою ознакою: -замість частини сечовини у суміш вводиться меламін і процес ведеться при мольному співвідношенні ортофосфат амонію : сечовина : меламін = 1 : (0,5-0,9) : (0,2-0,1). Запропонований нами спосіб одержання висококонденсованого поліфосфату амонію ланцюгової будови, термостабілізованого поліфосфатом меламіну полягає в наступному. Суміш, що містить ортофосфат амонію, сечовину і меламін у мольному співвідношенні 1 : (0,5-0,9) : (0,2-0,1) відповідно, дозують у поліфосфат амонію, нагрітий до температури 270300°С при постійному перемішуванні і вивантаженні частини готового продукту з наступним подрібненням останнього. Процес термічної дегідратації ведуть у реакторі-змішувачі, що обігрівається, із двома Z-образними лопатями і реверсивним розвантажувальним шнеком. Доцільність обраних інтервалів мольних співвідношень пояснюється наступним. При зниженні частки меламіну нижче 0,1 знижується вихід готового продукту, росте частка низькоконденсованих поліфосфатів амонію, відповідно знижується температура початку термічного розкладу готового продукту. Використання надлишкової кількості меламіну вище 0,2 економічно недоцільно і веде до утворення ряду похідних меламіну, що знижують зміст фосфору в кінцевому продукті. Термостабільність при цьому не збільшується, що свідчить з даних термогравіметричного аналізу (Таблиця). Спосіб, що заявляється, проілюстрований наступним прикладом: 8кг суміші, що містить ортофосфат амонію в кількості 5,24кг, сечовини 2,19кг і 0,57кг меламіну (мольне співвідношення 1:0,8:0,1 відповідно) подають зі швидкістю 1кг/годину на шар поліфосфату амонію (8кг), нагрітий до 280°С при постійному перемішуванні. Потім частину продукту вивантажують, а в залишену частину поліфосфату амонію дозують нову порцію суміші ортофосфату амонію, сечовини та меламіну. В результаті одержують продукт, що містить Р2O5=64,98%, Nзаг=17,53%, Nакт=13,69%, рН 10% водяної суспензії 6,0, ступінь конденсації >1000. При необхідності продукт подрібнюють. Результати інших дослідів зведені в Таблиці. Застосування запропонованого способу дозволить знизити сумарні витрати початкової сировини на одиницю готового продукту висококонденсованого поліфосфату амонію, 80648 4 збільшити ступінь його конденсації та термічну стабільність. Це дозволить використовувати наш продукт для зниження горючості не тільки поліуретанів, поліолефінів, у складі для ненасичених поліефірів, фенольних, епоксидних смол, але і для таких класів полімерів, що вимагають застосування антипиренів з підвищеною термостабільністю, як АБС-пластики і полістирол та ін. Крім того, безперервність процесу дозволяє знизити енерговитрати і підвищити економічні показники запропонованого способу. Мольне співвідношення початкових реагентів № Ортофосфат амонію Сечовина Меламін 1 1 1,1 2 1,0 1,0 3 1,0 0,9 0,1 4 1,0 0,8 0,1 5 1,0 0,6 0,2 6 1,0 0.5 0,2 7 1,0 0,4 Ви Вміст N,% Вміст Р2O5, % (Р, %) Загальни Активний й 70,11 (30,61) 73,18 (31,95) 65,38 (28,55) 64,98 (28,37) 58,45 (25,52) 58,12 (25,38) 48,20 (21,05) P/N 120-2 15,19 13,82 2,02 0 14,43 14,43 2,21 0 18,49 14,62 1,54 0 17,53 13,69 1,62 0 19,98 13,07 1,28 1 19,12 12,24 1,33 1 22,18 10,78 0,95 1