Спосіб одержання гідратованого середнього дифосфату марганцю-амонію

Винахід відноситься до технології реактивних сполук поліфосфорної кислоти, а саме, до способу одержання дифосфату марганцю-амонію, який може бути застосований як мікродобриво, складова частина антикорозійного покриття, фосфатний цемент, складова частина люмінофорів, де однією з необхідних вимог являється Індивідуальність складу сполуки. Найбільш близьким за технічною сутністю і досягнутому результату до запропонованого способу являється спосіб одержання добрива, в якому містяться макро- та мікропоживні елементи. Сутність способу полягає в одержанні на поверхні гранул макродобрива покриття з дифосфату марганцю-амонію складу Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 х 2Н2О. Здійснюють спосіб шляхом взаємодії на поверхні гранул макродобрива розчину поліфосфату амонію відповідного складу (N - 11%, Р2О5 - 37%) Із тонкозмеленими сполуками мікроелементів (наприклад, MnO, MnSO4) у відношенні 1 частина Мn до 15 частин Р2О5. Виходячи з опису способу його недолік стосовно одержання Індивідуального дифосфату марганцю-амонію полягає в слідуючому: - низький вихід (розрахований теоретично по співвідношенню МnО:Р2О5) цільового продукту, не більший від 31,25%; - неможливість одержання по даній технології Індивідуального продукту. Згідно з прототипом, у вихідному поліфосфаті амонію, який був приготовлений нейтралізацією фосфорної кислоти (76% Р2О5) аміаком, за даними Жданова Ю.Ф. (Хімія і технологія поліфосфатів. М.: Хімія, 1979, с 100) окрім дифосфатів (~ 47%) містяться монофосфати (~ 14%) і триполіфосфати (~ 1%). Тому в кінцевому продукті буде суміш три-, ди- і монофосфатів марганцю-амонію. Кінцевий продукт являється адуктом з перемінним складом і представляє собою суміш Mn3(NH4)2 (P2O7)2 х 2Н2О, MnSO4 H2O, (NH4 )4 P2O7 MnNH4PO4xН2О, (NH4)2HPO4 та Інші компоненти: - відокремлення Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 × 2Н2О від домішок з продукту одержаного за способом-прототипом, неможливе із-за нерозчинності у воді ряду компонентів (у тому числі і цільового продукту) і можливості гідролітичного розкладу дифосфату марганцю-амонію до монофосфату при розчиненні у кислотах. Задачею даного винаходу є підвищення ефективності способу одержання гідратованого середнього дифосфату марганцю амонію. Під цим розуміється підвищення виходу цільового продукту по МnО і Р2О5 і збільшення вмісту основної речовини в ньому, зменшення праце- та енерговитрат за рахунок спрощення способу. Поставлена задача досягається способом одержання цільового продукту складу Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 х (34)2Н2О шляхом взаємодії розчинів сульфату марганцю і дифосфату амонію, які були взяті у стехіометричному співвідношенні. Суттєвою ознакою, загальною для прототипу і даного винаходу, являється утворення дифосфату марганцю-амонію загальної формули Mn3(NH4)2 (P2O7)2 х 2Н2О при взаємодії сполук марганцю з фосфатом амонію. Проте в способі-прототипі цільовий продукт одержують як компонент суміші, відокремлення якого практично неможливе, а в запропонованому способі ці недоліки усуваються шляхом одержання Індивідуального марганцю-амонію. Відмітні ознаки способу такі: одержання дифосфату марганцю-амонію з розчинів заданої концентрації; одночасне змішування реагентів; використання дифосфату амонію як осаджуючого реагента: температурний режим синтезу цільового продукту. Суттєвою відмітною ознакою винаходу являється склад і співвідношення реагентів у реакційній масі. Спосіб здійснюють таким чином: в реактор при 50°С вносять 100 об'ємних частин води, потім при. постійному перемішуванні одночасно вносять 100 об'ємних частин розчину сульфату марганцю з концентрацією 0,5 г-іон Мл на і л і 100 об'ємних частин розчину дифосфату амонію, який містить стехіометрично необхідну кількість фосфору. Перемішування продовжують на протязі 4 годин. Суспензію відфільтровують, осад промивають дистильованою водою, висушують при 40°С до постійної маси. Одержують сіль складу Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О. Обгрунтування вибору оптимального режиму синтезу дифосфату марганцю-амонію приведено в табл. 1-3. В табл. 1 наведені дані, які характеризують залежність складу твердого продукту від мольного співвідношення вихідних реагентів, а також вказаний вихід твердого продукту і вміст цільового компоненту в ньому. Так, встановлено, що вміст цільового продукту в прототипі не перебільшує 31,25%, а в запропонованому способі одержання середнього дифосфату Mn3(NH4)2 (P2O7)2 х 2Н2О досягає 99,9%, тобто утворюється індивідуальна сполука. Таким чином, встановлено, що середній дифосфат марганцю-амонію Mn3 (NH4)2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О утворюється при n = Р2О5: МnО = 0,67. Пониження і підвищення мольного співвідношення n по відношенню до 0,67 не приводить доутворення індивідуальної речовини. Для визначення оптимальної тривалості взаємодії реагентів встановлена залежність повноти осідання твердого продукту у вигляді осаду від часу і температури, Так, з табл. 2 витікає, що максимальний вихід твердого продукту, який практично відповідає Індивідуальній сполуці Mn3 (NH4)2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О, було одержано при взаємодії реагентів на протязі 70 годин при 20°С. Підвищення температури синтезу до 50°С скорочує час взаємодії реагентів до 4-х годин (табл. 2), а при 70-90°С продукт забруднюється домішками Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 х 2Н2О. Встановлено, що підвищення температури синтезу від 20 до 50°С сприяє якості фільтрування суспензії, що вказує на підвищення продуктивності та ефективності способу. В табл. 3 приведені дані, на підставі яких визначені оптимальні значення концентрацій вихідних реагентів для забезпечення одержання цільового продукту з високим його виходом. Встановлено, що одержання Індивідуального продукту складу Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О забезпечується в тих випадках, коли в синтезі використовують вихідні реагенти з такими концентраціями: розчин MnSO4 - 0,40-0,60 г-іон Мn/л і розчин (NH4)4 P2O7 - 0,40-0,70 г-атом Р/л. Опис процесу реалізації запропонованого способу одержання Mn3(NH4)2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О приведений на таких прикладах. Приклад 1. В термостатований при 50°С реактор, який містить 100 об'ємних частин Н2О, під час перемішування вносять 100 об'ємних частин розчину MnSO4 з концентрацію 0,5 г-іон Мn на 1 л 1100 об'ємних частин розчину (NH4)4P2O7, який містить 0,67 г-атом Р на 1 л (n = Р2О5: МnО = 0,67). Тривалість взаємодії реагентів становить 4 години. Потім осад відокремлюють від маточного розчину, промивають на фільтрі 2-3-х кратною кількістю дистильованої води, висушують до постійної маси при 40°С. Одержана сполука відповідає загальній формулі Mn3(NH4 )2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О. Вміст цільового продукту 98,13%, а вихід 99,90%. Приклад 2. В реактор при 50°С вносять під час перемішування одночасно 100 об'ємних частин розчину MnSO4 (концентрація 0,5 г-іон Мn на 1 л) і 100 об'ємних частин розчину (NН4)4Р2О7 (концентрація 0,67 г-атом Р на 1 л). Тривалість перемішування - 4 години. Потім осад відфільтровують, промивають 3-х кратною кількістю дистильованої води, висушують при 40°С і одержують продукт складу Mn3 (NH4)2 (P2O7)2 х (3-4)2Н2О з вмістом цільового продукту 98,5% і виходом 99,98%. Використання запропонованого способу одержання гідратованого середнього дифосфату марганцю-амонію забезпечує у порівнянні з прототипом такі переваги; 1) можливість одержання індивідуального середнього дифосфату марганцю-амонію; 2) підвищення виходу цільового продукту з 31,25 до 98,5%; 3) зменшення витрат дифосфату амонію в синтезі, як мінімум, в 4-5 разів; 4) скорочення праце-енерговитрат за рахунок зменшення тривалості синтезу у порівнянні з базовим об'єктом у 20-30 разів; 5) реалізація способу у практично безвідходному режимі.