Спосіб одержання середнього гідратованого пірофосфату цинку-амонію

Даний винахід відноситься до технології сполук поліфосфорнот кислоти, зокрема, до, способів одержання пірофосфату цинку-амонію, який використовується як мікродобавка у добривах, Інгібітор корозії, цементуюча речовина, як складова частина люмінофорів, де однією з необхідних вимог являється Індивідуальність складу сполуки. Найбільш близьким за досягаємим результатом до способу, що заявляється, являється спосіб [1] одержання добрив, які містять макро- І мікропоживні елементи. Сутність способу-прототипу полягає в утворенні на поверхні гранул макродобрива покриття з пірофосфату цинку-амонію або пірофосфату Іншого металу. Здійснюють спосіб шляхом нанесення на поверхню гранул макродобрива розчину поліфосфату амонію складу N-11%, Р2О5 - 37% та тонкозмелених сполук мікроелементів (ΖnΟ, ZnSO2) у співвідношенні 1 частина ΖnΟ до 15 частин Р2О5. Виходячи з опису способу-прототипу, стосовно до одержання Індивідуального пірофосфату цинку-амонію, його недоліки такі: 1) низький вихід (розрахований теоретично Із співвідношення ΖnΟ, Р2О5) цільового продукту, що не перевищує 31,25%; 2) неможливість одержання за даною технологією Індивідуального продукту. У вихідному поліфосфаті амонію, який готують нейтралізацією фосфорної кислоти (76% Р2О5) аміаком крім пірофосфатів (~47%) містяться ортофосфати (~14 %) і трифосфати (~1%). Тому кінцевий продукт являється сумішшю піро-, три- І ортофосфатів цинку-амоиію [2]. Кінцевий продукт є адуктом змінного складу І представляє механічну суміш Ζn3(ΝΗ4)2 (Ρ2O7)2 ·Η2Ο, ZnSO4 · 7Н2О, (ΝΗ4)4Ρ2Ο7, ΖnΝΗ4ΡΟ4 * H2O,(NH4 )2HPO4 тa інших компонентів; 3) відокремлення Ζn3(ΝΗ4 )2(Ρ2O7)2x2Н2О від домішок продукту, одержаного за способом-прототипом, неможливе так як ряд компонентів у воді нерозчинні (у тому числі і цільовий продукт) і внаслідок можливості гідролітичного розкладу пірофосфату цинку-амоіню до ортофосфату при розчиненні у кислотах. Задачею винаходу являється підвищення ефективності способу одержання індивідуального середнього гідратованого пірофосфату цинку-амонію. Під цим розуміється підвищення виходу цільового продукту за вмістом ZnO та P2O5 і збільшення вмісту основної речовини в ньому, зменшення енерно- та працезатрат за рахунок спрощення способу. Задача досягається описуваним способом одержання цільового продукту складу Ζn3(ΝΗ4)2(Ρ2O7)2 · 2Н2О шляхом взаємодії розчинів сульфату цинку і пірофосфату амонію. Продукт осаджують. Суттєвою ознакою, загальною для прототипу і дійсного винаходу, є утворення пірофосфату цинку-амонїю Ζn3(ΝH4)2 (P2O7)2 х 2Н2О при взаємодії сполук цинку з фосфатом амонію. Однак у способі-прототипі цільовий продукт одержують як компонент суміші, виділити який у чистому вигляді дуже важко, а за запропонованим способом ці недоліки усуваються шляхом одностадійного одержання індивідуального пірофосфату цинкуамонію. Розпізнавальні ознаки способу такі: - одержання пірофосфату цинку-амонію з розчинів заданої концентрації; - використання пірофосфату амонію як осаджуючого реагенту; - порядок додавання осаджувача {розчин сульфату цинку додають поступово у розчин пірофосфату амонію); - температурний режим синтезу цільового продукту. Суттєвою розпізнавальною ознакою винаходу являється співвідношення реагентів у реакційній масі. Спосіб здійснюють таким чином. У реактор при 50°С вносять 100 об'ємних частин води, потім вносять 100 об'ємних частин осаджувача (пірофосфату амонію з концентрацією 0,74 г-атом Ρ на 1л) і при постійному перемішуванні поступово доливають 100 об'ємних частин сульфату цинку з концентрацією 0,5 г-іон Ζn на 1 л, Розрахунковим шляхом встановленно, що цільовий продукт Zn3 (NH4)2(P2O7)2 х 2Н2О може утворитися при мольному співвідношенні реагентів n = P2O5/ZnO = 0,67. Перемішувати продовжують на протязі 4 годин. Суспензію відфільтровують, осад промивають 2-3-кратною кількістю (відносно об'єму осаду) дистильованої води, висушують при 45-50°С до постійної маси. Одержують сіль складу Zn3(NH4)2 (P2O7)2x 2Н2О. Обгрунтування вибору оптимального режиму синтезу пірофосфату цинку-амонію наведено в табл. 1-3. В табл. 1 наведені дані, які характеризують залежність повноти осідання і якості твердого продукту від концентрації вихідних реагентів. Попередніми дослідами встановлено, що повне осідання пірофодфату цинкуамонію настає при досягненні рівноваги у системі ZnSO4 - (NH4)4P2O7 - Н2О і складає 70 годин (табл. 1). За даними табл. 2 встановлено, що оптимальними концентраціями реагентів являються 0,5 г-іон Ζn на 1 л і 0,74 г-атом Ρ на 1 л. Встановленням оптимального мольного співвідношення визначаються характерні умови осідання твердої фази. Так, відповідно до результатів табл. 3 було уточнено мольне співвідношення реагентів, яке відповідає значенню n = 0,74. Якщо збільшувати або зменшувати мольне співвідношення реагентів по відношенню до η = 0,74, цільовий продукт не являється Індивідуальною речовиною. Для зменшення тривалості часу взаємодії вивчали вплив температури (результати табл. 4). Згідно даних табл. 4 було встановлено, що оптимальна температура синтезу - 50°С, а тривалість - 4 години. Скорочення часу взаємодії при підвищеній температурі забезпечує зниження гідролізу пірофосфату. Опис конкретних варіантів процесу реалізації запропонованого способу одержання Ζn3(ΝΗ4)2 (Ρ2O7)2x2Н2О приведений у прикладах: Приклад 1. У термостатований при 50°С реактор, який містить 100 об'ємних частин Н2О, підчас постійного перемішування вносять 100 об'ємних частин пірофосфату амонію з концентрацією 0,74 г-атом Ρ на 1 л, а потім поступово доливають 100 об'ємних частин сульфату цинку з концентрацією 0,5 г-іон Ζπ на 1 л. Мольне співвідношення в суміші n = Р2О5/ZnО = 0,74. Тривалість взаємодії реагентів складає 4 години. Потім осад відокремлюють від маточного розчину, промивають на фільтрі 2-3-кратною кількістю (відповідно об'єму осаду) дистильованої води, висушують до постійної маси при 45-50°С. Одержана сполука відповідає загальній формулі Ζn3(ΝΗ4)2(P2O7)2 * 2Н2О. Вміст цільового продукту 100%, вихід -99,73%. Приклад 2. В реактор при 50°С, який містить 100 об'ємних частин води вносять при постійному перемішуванні 100 об'ємних частин пірофосфату амонію з концентрацією 0,83 г-атом Ρ на 1 л, а потім поступово доливають 100 об'ємних частин сульфату цинку з концентрацією 0,5 Нон Ζn на 1 л. Мольне співвідношення реагентів n = P2O5/ZnO = 0.83. Тривалість перемішування 4 години. Осад відфільтровують, промивають 3-кратною кількістю (відносно об'єму осаду) дистильованої води і висушують до постійної маси при 45-50°С. Одержують продукт складу Ζn3(ΝΗ4)2 (Ρ2O7)2 * 2Н2О, який містить 98,5% цільового продукту і вихід 99,98%. Використання запропонованого способу одержання дигідрату цинку-амонію забезпечує в порівнянні з прототипом І базовим об'єктом такі переваги: 1) можливість одержання Індивідуального дигідрату пірофосфату цинку-амонію; 2) підвищення виходу цільового продукту з 31,25 до 98,5 -100%; 3) зниження витрат пірофосфату амонію в 4-5 разів; 4) зменшення праце-1 енерговитрат за рахунок зменшення тривалості синтезу у порівнянні з базовим об'єктом у 20-30 разів; 5) реалізація способу у практично безвідходному режимі.