Спосіб одержання свинцевого фтороапатиту

Спосіб одержання свинцевого фтороапатиту, що включає взаємодію сполуки свинцю з фосфатною сполукою при підвищеній температурі та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що як сполуку свинцю беруть РbF2, як фосфа тну сполуку - NаРО3, а процес ведуть в розтопі NaCl-КСl еквімолярного складу при температурі 680-700°С і масовому співвідношенні суміш РbF2 і NaPO3: розтоп, що дорівнює 1:1. (19) (21) a200702206 (22) 01.03.2007 (24) 10.12.2008 (46) 10.12.2008, Бюл.№ 23, 2008 р. (72) ТІМУ ХІН ЄГОР ВОЛОДИ МИРОВИЧ, U A, ТАРАСЕНКО СВІТЛАН А ОЛЕКС АНДРІВНА, UA, ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ, U A (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В.БОГ АТСЬКОГО НАЦІОН АЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ, UA (56) UA 72729, 15.03.2005, A EP 0174827, 19.03.1986, A2 3 84958 Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. На утворення апатитів [Патент України №72729А, МПК С04В35/22] з вихідних компонентів - кальцій карбонату, кальцій фториду, калій метафосфа ту та оксиду кальцію йде більше число реактивів, які бажано одержувати безпосередньо перед синтезом (СаО), а в новому винаході використовуються два реактиви - NаРО3 і PbF2, який при високих температурах є суперіонним провідником з вельми високою рухли вістю іонів F, що сприяє реакції. Реакція також прискорюється через те, що вона відбувається у середовищі сольового розтопу, який суттєво інтенсифікує процес через значну розчинність обох реагентів у ньому. Схема процесу може бути представлена наступним чином: 9NaPO3 + 10PbF2 → Pb10(PO4) 6F 2 + 3POF3­+9NaF Масове співвідношення між реагентами ви 4 значається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам наведеним вище. Масове співвідношення між шихтою (сумішшю реагентів) та сольовою сумішшю підібрано експериментальним шляхом: при співвідношенні, меншому за 1:1, не уся шихта змочується розтопом, що призводить до неповноти реакції, співвідношення, більше за 1:1, призводить до перевитрат сольової суміші та розтікання розтопу поза межі шихти. Сам склад сольової суміші (44,0 мас. % NaCl, 56,0 мас. % КСl) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaCl-KCl (цей склад є точкою найнижчої температури повного топлення). Нижня межа температур визначалася необхідністю забезпечення перебування сольової суміші у рідкому стані (температура топлення 660°С), верхня ж межа обумовлена необхідністю запобігання взаємодії продукту з розтопом і, як наслідок, зміни його складу. Дані наведені в Таблиці. Таблиця Вплив температури синтезу на вихід і структур у цільового продукту №№ прикладів Склад шихти Склад сольо- Співвідношення шихта: Температура вої суміші сольова суміш термообробки °С 1 PbF2, NaPO3 NaCl-КСl 1:1 620 2 3 PbF2, NaPO3 PbF2, NaPO3 NaCl-КСl NaCl-КСl 1:1 1:1 660 720 4 PbF2, НаРО3 NaCl-КСl 1:1 760 Результат РbФАП*, невідома фаза РbФАП РbФАП РbФАП, спостеригалося виділення пари невідомої природи, перевитрата електроенергії * РbФАП - свинцевий фтороапатит Відомий спосіб одержання кальцієвого фтороапатиту термообробкою суміші кальцій карбонату, кальцій оксиду, кальцій фториду та калій метафосфату у розтопі еквімолярного складу NaCl-КСl протягом 2-х годин при 680-700°С за схемою: 6СаО + 3СаСО3 + CaF2 + 6КРО3 → Са10(РO4)6 F2 + 3К2СО 3, [див. Патент України №72729А, МПК С04В 35/22. Спосіб одержання фтороапатиту. Опубл. 15.03.2005. Бюл. №3]. Але за даним способом не можна одержати свинцевий фтороапатит, а тому наводити його недоліки, зокрема складність використання багатьох реагентів тощо, недоцільно. Таким чином, даний спосіб перевищує прототип тим, що спрощує умови одержання апатиту (використання двох ви хідних реагентів). Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін Приклад. Одержували 10г свинцевого фтороапатиту Рb10(РO 4)6F 2. Для цього 12,57г суміші готових реагентів масою: NaPO3 - 3,42г; PbF2 - 9,15г, а також 12,57г NaCl-KCl змішували, ретельно перетирали, вміщували у алундовий тигель і, далі, у електричну піч і перетоплювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин. Після охолодження спік виймали з тигля, розтирали. Промивали свинцевий фтороапатит від сольового розтопу дистильованою водою до відсутності реакції на хлорид-іони за допомогою розчину AgNО3, після чого просушували у сушильній шафі при ~120°С. Матеріал мав вигляд білого порошку. Ви хід становив 9,50г, або 95%. Дані рентгенофазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі свинцевого фтороапатиту. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601