Спосіб визначення норфлоксацину в живильних середовищах

Спосіб визначення норфлоксацину в живильних середовищах, що передбачає відбір проби й взаємодію її з хімічним реагентом, який відрізняється тим, що пробу піддають взаємодії з ксерогелем, модифікованим іонами тербію в присутності тетрадецилсульфату натрію при рН=6,8-7,2, після чого ксерогель відокремлюють, опромінюють УФсвітлом, вимірюють інтенсивність люмінесценції іонів тербію, а вміст норфлоксацину визначають по калібрувальному графіку. (19) (21) a200500670 (22) 25.01.2005 (24) 15.03.2006 (46) 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006 р. (72) Бельтюкова Світлана Вадимівна, Малинка Олена Валентинівна, Бойченко Валентина Дмитрівна, Теслюк Ольга Іванівна, Лівенцова Олена Олегівна (73) ОДЕСЬКА НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ, ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О. В. БОГАТСЬКОГО НАН УКРАЇНИ 3 12806 4 ня хімічного реагенту забезпечити спрощення мінювальних втрат енергії збудження, що призвоаналізу й зниження межі виявлення. дить до збільшення інтенсивності люмінесценції Поставлена задача вирішена в способі визнаіону Тb (ІІІ). чення норфлоксацину в живильних середовищах, Вибір поверхнево-активної речовини й режищо передбачає відбір проби і взаємодію її з хімічмів сорбції проведений експериментальне. Досліним реагентом тим, що пробу піддають взаємодії з дження впливу різних ПАР на Ілюм сорбата Тb (ІІІ) ксерогелем, модифікованим іонами тербію в прина ксерогелі показало, що додецил-, тридецил-, сутності тетрадецилсульфату натрію при рН=6,8тетрадецил- і гексадецилсульфат натрію виклика7,2, після чого ксерогель відокремлюють, опроміють збільшення Ілюм Тb (ІІІ) в 186, 209, 235 і 181 нюють УФ-світлом, вимірюють інтенсивність люміразів, відповідно. Найбільше збільшення Ілюм винесценції іонів тербію, а вміст норфлоксацину викликає тетрадецилсульфат натрію - 235 разів, тозначають по калібрувальному графіку. му він був обраний для подальшого визначення. Новим у корисній моделі, що заявляється, є Оптимальна інтенсивність сорбата спостерігавикористання ксерогелю, модифікованого іонами ється при значеннях рН 6,2-7,2 (Фіг.1), що створютербію (III) для окремлювання норфлоксацину від вали надалі за допомогою уротропіну. основи, поява сенсибілізованої люмінесценції іонів Для одержання найбільшої інтенсивності люТb (III) на твердій матриці, посиленої в присутності мінесценції сорбата сорбцію проводити треба проаніонної поверхнево-активної речовини - тетрадетягом 15хв. (Фіг.2). цилсульфату натрію, виключення з роботи токсичВизначення норфлоксацину проводили на моних розчинників - хлороформу й ацетонітрила. дельних розчинах. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю У якості модельного був використаний м'ясоознак, що заявляються, і досягненням технічного пептонний бульйон, що містить віл м'ясного воднорезультату можна пояснити таким чином. го екстракту 10г пептону й 10г NaCl в який уводили Спрощення виконання аналізу й зниження мерізні кількості норфлоксацину. У попередніх досліжі виявлення стало можливим завдяки наступним дах було встановлено, що пептон у кількості 2прийомам: 10мг, а NaCl у кількості 5-20мг не впливають на 1) використанню ксерогелю, модифікованого Ілюм комплексу Тb (III) на ксерогелі. іонами Тb (ІІІ), що дозволяє виключити стадію поПриклад 1 переднього відокремлювання норфлоксацину орУ хімічну склянку вміщують 60мг ксерогелю, ганічним розчинником, відгін розчинника, тому що модифікованого іонами Тb (III), додають 0,5мл норфлаксоцин сорбується на ксерогелі, й утворює бульйону з добавкою норфлоксацину у кількості з іонами Тb (ІІІ) комплексну сполуку на поверхні 0,005мкг/мл. Додають 0,5мл тетрадецилсульфату сорбенту, реєстрація аналітичного сигналу (інтеннатрію (0,01моль/л), 0,2мл 40%-ного розчину уросивності люмінесценції) здійснюється безпосередтропіну й дистильовану воду до 5мл. Сорбцію проньо з поверхні ксерогеля; водять при перемішуванні протягом 15 хвилин. 2) використання твердофазної сенсибілізоваПотім сорбент відфільтровують, промивають дисної люмінесценції іону Тb (ІІІ), посиленої в присуттильованою водою і висушують при температурі ності поверхнево-активної речовини - тетрадецил95 С протягом 10хв. Інтенсивність люмінесценції сульфату натрію дозволяє знизити межу сорбату Тb (III) вимірюють при 545нм. Вміст норфвиявлення антибіотика. локсацину у живильному середовищі визначають Внутрішньомолекулярна передача енергії збуза калібрувальним графіком. дження від молекули органічного ліганду - норфЗнайдено 0,0051мкг/мл норфлоксацину. Велилоксацину до іону Тb (ІІІ), закріпленого на поверхні чина стандартного відхилення Sr=0,07. ксерогелю, обумовлена тим, що норфлоксацин Приклади 2 і 3 здійснювали аналогічно прикмає в Уф-області спектра дві смуги поглинання з ладу 1. Результати наведені в таблиці. максимумами 210 і 286нм. Енергія триплетного Лінійна залежність Ілюм Tb (III) від концентрації рівня ліганду (21280см-1) значно вища енергії збунорфлоксацину в інтервалі концентрацій остандження 5D4 рівні тербію (20500см-1), що уможливнього 0,005-0,1мкг/мл. Точність і вірогідність вилює ефективне поглинання й наступну передачу значення перевірена методом статистичної обробсвітлового збудження іону Тb (ІІІ). ки результатів визначення. При n=5 і Р=0,95 Застосування аніонної поверхнево-активної величина відносного стандартного відхилення (Sr) речовини (ПАР) тетрадецилсульфату натрію призстановить 0,07. Межа виявлення норфлоксацину, водить до входження молекули ПАР у внутрішню розрахована за 3 -критерієм становить сферу комплексу в якості другого ліганда, дегідра0,0008мкг/мл. тації комплексу й тим самим зниження безвипроТаблиця Результати визначення норфлоксацина в живильному (середовищі мкг/мл) №№ прикладу 1 2 3 Уведено 0,005 0,010 0,020 Знайдено 0,0051 0,0105 0,019 Sr 0,07 0,07 0,06 5 Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 12806 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601