Спосіб одержання легованого полікристалічного тригліцинсульфату

Спосіб одержання легованого полікристалічного тригліцинсульфату, який включає поступове додавання осаджувача в розчин, що містить осаджувані іони, як осаджувач використовують суміш твердих гліцину та ( ) -аланіну у співвідношенні 3 робочих елементів піроелектричних приймачів, відзначається високою якістю, однорідністю; придатний для вирощування комбіновано легованих монокристалів ТГС як у сегнето- так і в парафазах, а також виготовлення з нього робочих елементів піроелектричних приймачів випромінювання. Приклади конкретного виконання способу. Приклад 1 Розчин кислоти об'ємом 244см3 концентрацією 73,37мас.% та розчинений в ній сульфат Купруму (II), або Кобальту (II), або Мангану (II) у кількості 11г, що складає 3мас.% від стехіометричної маси сульфатної кислоти, заливають у реактор і повільно, при постійному перемішуванні, додають усереднену суміш гліцину та ( )-аланіну (592,4г та 104,6г відповідно), що складає 15мас.% від маси гліцину, необхідної для синтезу 1000г тригліцинсульфату згідно реакції: 3 NН2СН2СООН+Н2SО4=(NH2CH2COOH)3H2SO4 Отже, за реакцією 2,85 (NH2CH2COOH)+0,15 (СН3СНNH2СООН) або 0,15 (NH2CH2CH2COOH)+0,97 H2SO4+0,03 MeSO4→(NH2CH2COOH) 2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SO4)0,97(MeSO4)0,03 Приклад 2 До розчину кислоти об'ємом 245см3 концентрацією 73,37мас.% та розчинений в ній один з сульфатів металів, вказаних в прикладі 1, у кількості 10г, що складає 2мас. % від маси кислоти, посту 16526 4 пово додають суміш гліцину та ( )-аланіну у мольному співвідношенні 2,75:015 і масовому співвідношенні 592,4:104,6 г відповідно. Реактор з одержаним продуктом залишають на 12 годин до повного охолодження. Одержаний осад придатний для приготування робочого розчину для одержання легованих монокристалів ТГС. Приклад 3 Приклад виконують аналогічно прикладам 1 та 2, але 248мл сульфатної кислоти містить 5г сульфату металу, що відповідає співвідношенню кислоти до солі 0,990:0,01. Осад залишають на 12 годин. Одержаний продукт готовий для приготування ростового розчину. Приклад 4 Приклад виконують аналогічно прикладам 1 та 2, але 249мл сульфатної кислоти містить 2,5г сульфату металу, що відповідає співвідношенню кислоти до солі 0,994:0,006. Одержаний після охолодження впродовж 12 годин осад повністю придатний для приготування робочого розчину для вирощування комбіновано легованого ТГС. Результати рентгенофазового аналізу твердої фази продукту, одержаного за запропонованим способом наведено в таблиці. Таблиця Результати рентгенофазового аналізу продукту, одержаного запропонованим способом No. прикладу 1. 2. 3. 4. Хімічний склад (NH2CH2COOH)2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SО4)0,97(MeSО4)0,03 -аланін або (NH2CH2COOH)2,85(NH2CH2CH2COOH)0,15(H2SО4)0,97(MeSО4)0,03 -аланін (NH2CH2COOH)2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SО4)0,98(MeSО4)0,02 (NH2CH2COOH)2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SО4)0,99(MeSО4)0,01 (NН2СН2СООН)2,85(СН3СНNH2СООН)0,15(Н2SO4)0,994(МеSO4)0,006 Легування ТГС сульфатами металів при застосуванні менших або більших концентрацій, ніж вказано в таблиці, призводить до створення низькоенергетичних центрів (мала концентрація Cu2+, Co2+, Mn2+), або знищують їх (висока концентрація Сu2+, Со2+, Мn2+). Результати рентгенофазового аналізу одержаного продукту вказують на перевагу запропонованого способу в порівнянні із способом - прототипом, оскільки дозволяють одержати індивідуальну фазу комбіновано легованого матеріалу з покращеними технологічними властивостями. Отриманий продукт має заданий склад, що досягається комбінованим легуванням монокристалічної форми, де легуюча домішка ( )-аланіну та сульфату металу ізоморфно входять у кристалічну гратку, утворюючи твердий розчин заміщення на основі Фазовий склад фаза індивідуальна фаза індивідуальна фаза індивідуальна фаза індивідуальна ТГС та забезпечується покращення властивостей монокристалів та виробів з них внаслідок створення деформацій як за рахунок заміщення ( )аланіном гліцину, так і хелатного комплексу, який утворюють в кристалі іони металу разом з гліцином. Корисна модель може бути використана в електронній промисловості, зокрема у виробництві кристалів ТГС різноманітних композицій та виробів з них - робочих елементів піроелектричних приймачів випромінювання. Джерела інформації: 1. Деклараційний патент України №25793 А. Опубл. 25.12.1998. Бюл. №6. 2. Деклараційний патент України №29130 А. Опубл. 16.10.2000. Бюл. №5-11 - прототип. Комп’ютерна верстка О. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601